Способ получения 5-хлор-2,4,6- тринитро-лг-ксилола

Авторы патента:

И. Е. Мойсак, Г. П. Шарнин , Б. И. БузыкиН

C07C205/12 - шестичленного ароматического кольца или конденсированной циклической системы, содержащей такое кольцо, замещенное атомами галогена

C07C201/12 - с помощью реакций, протекающих без образования нитрогрупп

C07B39 - Галогенирование

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

182I25

Йоюа Соеетоиих

Социалиотичеоиих

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.V.1965 (№ 1009594/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.V.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 19Х11.1966

Кл. 12о, 2/01

МПК С 07с

УДК 547.548.07(088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете фриотрое

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 5-ХЛОР-2,4,6ТРИ Н ИТРО-м-КСИЛОЛА лаждают массу до 30 вЂ” 35 С и выливают в воду (75 вЂ” 100 мм).

Отфильтровав выпавший осадок, тщательно промывают его водой и 20 мл этанола, затем сушат при 80 вЂ” 100 С в сушильном шкафу.

Выход продукта-сырца с т, пл. 210"С вЂ” 1,8вЂ”

1,9 г (42 вЂ” 440 0). После двухкратной перекристаллизации из этанола получают 1,5 вЂ” 1,6 г (38 вЂ” 40% ) 5-хлор-2,4,6-тринитро-м-ксилола с

1о т. пл. 217 вЂ” 218 С. Лит. данные 218 С.

Найдено, 0 0: С 34,83; 34,79; N 15,21; 15,17;

Сl 12,81; 12,85.

Вычислено, %, для С8Н,О,Х,С1: С 34,84;

1! !524 Сl 1288

Способ получения 5-хлор-2,4,6-тринитро-мксилола, отличающийся тем, что, с целью рас20 ширения сырьевой базы, 2,4,6-тринитро-симксиленол подвергают взаимодействию с хлорокисью фосфора в присутствии пиридина при температуре 120 вЂ” 125 С с последующим выделением целевого продукта фильтрованием и

25 перекристаллизацией из этанола.

Известен способ получения 5-хлор-2,4,6-тринитро-м-ксилола нитрованием 5-хлор-м-ксилола серно-азотной смесью.

Предложенный способ отличается от известного тем, что 2,4,6-тринитро-сим-ксиленол обрабатывают хлорокисью фосфора в присутствии пиридина при 120 вЂ” 125 С с выделением целевого продукта фильтрованием с двухкратной перекристаллизацией из этанола. Выход продук1а 38 вЂ” 40%.

Предложенный способ позволяет заменить труднодоступное сырье легкодоступным, имеющим промышленную основу, и таким образом расширяет сырьевую базу данного процесса.

Пример с и н т е з а. К 16,6 г (0,09 г ° моль) хлорокиси фосфора в трехгорлой колбе с обратным холодильником, термометром и мешалкой, при охлаждении колбы водопроводной водой, прикапывают при перемешивании 2,3 г (0,0312 г ° моль) пиридина, затем присыпают 4,0 г (0,0156 г . моль) 2,4,6-тринитро-сим-ксиленола. Поднимают температуру с измеренной скоростью до 120 вЂ” 125 С и дают часовую выдержку при этой температуре. ОхПредмет изобретения