Всесоюзная iви5лиогл::д i
О П И С А Н И Е 3020IG
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советскиз
Социалнстическил
Республик
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 27.V111.1969 (№ 1358595/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15Л .1972. Бюллетеш> № 16
Дата опубликования описания 12.И.1972 31, Кл, С 07с 39/08
С 07с 37,00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.565.2.07:547. .565.3.07 (088.8) Авторы изобретения
Л. К. Попов и Ф. М. Егидис
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС- ИЛИ ТРИСФЕНОЛОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению басили трисфенолов, которые могут использоваться в промышленности полимерных мате,риалов.
Предлагаемый способ, как и сами соединения, является новым. Полученные соединетпгя имеют новые свойства в отличие от изв; гых
Способ состоит во взаимодействии 4-оксll3,5-дитретбутилбензальхлорида с алкилкр з„.лами в среде инертного органического расгсорителя, например гексагна, при температуре
18 — 20 С с выделением целевого продукта известными приемами.
Выход бис- или трисфенолов составляет
66 — 99%. Полученные соединения представ,гяют собой белые кристаллические порошки.
Пример 1. Смесь 8,7 г (0,03 г.лголь)
4-окси-3,5-дитрет бутилбензальхлорида, 9,84 (0,06 г моль) 2-трет-бутил-4-метилфенола
90 мл гексана перемешивают при температуре
18 — 20 С в течение 9 час и оставляют стоять
10 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 30 мл гексана. Получают 10,9 г . продукта (66,7% от теории) . Т. пл. 199 — 200 С (из гексана) .
Получен ный бис- (2-окси-3-трет-бутил-5-мстилфенил) - 3,5 - дитретбутил-4-оксифенилметан хорошо растворим в а3цето не, этаноле, четыреххлористом углероде, мало растворим в гекса не.
Найдено, %: С 82,21; 1-1 10,04.
C„--,Н,—,зО;,.
Вычислено, ", 3. С 81,61; Н 9,55.
П р и м е,р 2. Смесь 13,7 г (0,047 г -яо.гь)
4-окси-3,5-дитретбутилбензальхлорида, 15,6 г (0,094 г.люль) 2-трет-бупгл-5-метилфснола
100 мл гексана размешивают прп температуре 18 — 20 С 15 час. По окончании выдсрткг.н кристалглы отфильтровывают и нромывакгг
40 мл свежего гексана. Вы. од продукта 19,, : (близкий к теоретическому). Т, ггл, 238 C (из дихлорэтагна) .
Полученный 3,3 — дитретбутил-4,4 -диоксн-5трет-бутил-6-метплдифенилхлормеTHI{ растворим в ацетогге, этано",å, ма го растворим в гексане и четыре. xëoplloòoì 3тлероде.
Найдено, %. С 7-1,87; Н 8,75; Cl 8,92, Сз„Н33г С10з.
Вычислено, ",3 . С 75,01; Н 8,91; CI 8,52.
Способ получе:тггя бис- нли трисфенолов, 25 от.гичагощиися тем, что 4-ок и-3,5-дитрстбутилоензальхлорнд подвергают взаимодействию с алкплкрезолами B среде инертного органического растворителя, например гексагlà, при комнатной температуре о выделением пе30 левого 11 j>OД1 к та язве(Tl!hl 1! II l l 13 IIohl i! 31! I.
