Способ получения 2-нафтола

 

% i i . W "л Ы"

° -" т ;1 .. . :

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

34О27О

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 30/14

Заявлено 25.XI.1968 .(№ 1285860!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 31.Х.1972. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 31.1.1973

Комитет по делам иаооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.655.1.07 (088.8) Авторы изобретения

В, А. Ливанов, С. М, Шейн и В. П. Русов

Заявитель

Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛА

Известен способ получения 2-нафтола, основанный на взаимодействии натриевой соли

2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочей. Реакция протекает в растворе.

Процесс осуществляют в качающихся автоклавах емкостью 50 ил при 320 — 385 С и давлении до 200 ати, причем с целью быстрого (в течение 3 — 7 мин ) нагрева массы до температуры реакции автоклавы помещают в свинцовую баню с температурой, превышающей на 20 — 30 С температуру реакции. Выход

2-нафтола до 92% при 10%-ном избытке щелочи. Внедрение данного способа в промышленность затруднено необходимостью иметь автоклавы большой емкости для работы под давлением до 200 ати, а также сложностью форсированного нагрева массы до температуры реакции.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исходные компоненты подают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотношении.

Это обеспечивает технологичность и простоту оформления, легкость дозирования суспенза соли в водном растворе щелочи, высокое качество и выход продукта из-за отсутствия контакта реакционной массы с кислородом воздуха, доступность аппаратуры, возможность создания высокой степени механизации (в частности, загрузки реагентов), автоматизации, и условия труда, соответствующие требованиям санитарных норм и правилам техники

5 безопасности, а также простоту отбора пробы.

Натриевую соль 2-нафталинсульфокпслоты смешивают с водным раствором щелочи в аппарате с мешалкой и насосом, подают в виде

10 суспензии в трубчатый реактор, снабженный обогревом. Реакционную массу после прохождения через реактор дросселируют и направляют на выделение. Выход 2-нафтола 95—

97%. По своему качеству продукт соответст15 вует требованиям ГОСТа. По внешнему виду непсрегнанный продукт светло-серого цвета, при хранении в течение б месяцев не чернеет.

11родукт, полученный по известному способу, черного цвета, 20 При применении раствора едкого натра концснтрацни не более 10% и скорости подачи реагентов не менее 1 л/сек реакция протекает гладко, реакционная масса, выходящая из реактора, содержит 2-нафтол и сульфит нат25 рия в молярном соотношении, близком к единице.

Увеличение концентрации щелочи до 20—

30% увеличивает производительность реактора, однако при небольшой скорости движения

30 массы 0,1 — О,б и/сек приводит к осаждению

340270 д о ао о х х, :1

css сб хна о

hC x

I х щ as а аО

< ccs

1 а о х

1- » о. д х х -хо охх о ооо5

àу < х ох„,х3

X ccs css o

О чав% а

И

as о

Cf

as

Ц

m (4

css ж

Ж

ccs

1 м

cg Я й:((О

РЗ х ) М а

СО c=1 1

2

390

300

37

42

37

0,15

0,14

0,2

0,2

0,15

0,г

97

93

88

94

87

92

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Редактор Л. Герасимова Техред А. Евдонов

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Заказ 53/9 Изд. № 1683 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 сульфита натриЯ В пачаль111>1х участках труб чатого реактора.

Это явление можно устранить периодическими промывками реактора водой либо постепенным и медленным повышением температу. ры реакции по длине трубчатки порядка т/4 — /a общей длины. Сульфит натрия не осаждается в реакторе также при концентрации щелочи 20 — 30% и скорости подачи массы не менее 2 м/сек.

П р и и е р 1. В стальном аппарате с мешалкой готовят 20%-ный раствор едкого натра (избыток от теории 10%) и загружают натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты.

Суспенз соли насосом непрерывно подают под давлением 200 ати в трубчатый подогреватель с интенсивным обогревом непосредственным пропусканием электрического тока по трубе, где за 4 мин нагревают с 20 С до температуры реакции 380 С, Затем его направляют в стальной реактор-трубчатку, через который он проходит со скоростью 0,15 м/сек, н выдерживают при температуре реакции в течение

37 мин. Готовый плав дросселируют в гаситель — стальной аппарат с мешалкой, куда непрерывно подают воду на разбавление плава. Выход 2-нафтола 97%.

Данные примеров 1 — 7 приведены в таблице.

П р и м е ч а и и е. Избыток едкого патра по всем

15 примерам составляет 109

Способ получения 2-нафтола методом ще20 лочного плавления натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочи при 300 †4 С, давлении до 300атм и выделе нием целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования и оформле25 пия процесса по непрерывной схеме, исходные компоненты подают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотношении,