Способ получения нафтола-1

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФ- ТОЛА-1 дегидрированием тетралона-1. при повышенной температуре в пригт сутствии нйкельсодержащего катализатора с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и увеличения продолжительности работы катализатора, катализатор обрабатывают раствором сульфата щелочного металла, например натрия. 2. Способ по п. 1, отличают и и с я тем, что в случае использования никельхромового катализатора процесс ведут в присутствии паров воды.

«« Ф л««Ф«М»Р i ««% Ф «««« . «

СОЮЗ СОВЕТСНИХ»

ЗСЮ С 07 С 39/14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТКРЫТИЙ

К ABTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1467063/23-04 1467065/23-4 (22) 03.08.70 (46) 23.07;83. Бюл. М 27 (72) Л.Д Брисилина, В.Н.Гейман, В.М.Добкин, Е.И.Досовицкий, A.Ã.Кофсман, A Н.Макарова и В.И.трофимов (53) 547.655.1.07(088.8) (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТОЛА-1 дегидрированием тетралона-1. при повышенной температуре в при.-. сутствии никельсодержащего катализатора с выделением целевого продукта известными приемами, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повьзаения выхода целевого продукта и увеличения продолжительности работы катализатора, катализатор обрабатывают раствором сульфата щелочного металла, например натрия.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что.в случае использования никельхромового катализатора процесс ведут в присутствии паров воды.

33481 3

Нафтол-1 является исходным продуктом в синтезе эффективного инсектицида — севина.

Известен способ получения нафтола-1 дегидрированием тетралона-1 на никельхромовом катализаторе или на никеле на киэельгуре при 275290 С. Однако этот катализатор обладает недостаточно высокой селективностью. Выход нафтола-1 не превышает 90%, считая на прореагировавший тетралон. Кроме того, для достижения указанного выхода необходима прокалка катализатора при

550 C „oe II IIpo orIIKHTe I Ho TI работы катализатора невелика.

Улучшения селективности процесса дегидрирования тетралона-1 в некоторых случаях можно добиться, разбавляя реакционные газы парами воды.

Однако при применении никельхромового катализатора разбавление реакционных гаэов парами воды приводит к резкому снижению селективности и активности катализатора (выход нафтола-1 40Ъ, считая не про реагировавший тетралон, степень л-1 превращения тетралона-1 в нафтол15-20о ).

С целью повышения выхода нафтола-1 и увеличения продолжительности межрегенерацианного пробега и общей продолжительности работы катализатора предлагается проводить процесс дегидрирования тетралона-1 в присутствии никельсодержащего катализатора, пропитанного расгвором сульфата щелочного металла, например натрия, калия.

В случае использования никельхромового катализатора дегидрирование тетралона-1,можно проводить в присутствии паров воды, д обиваясь при зто л значительного повышения выхода нафтола-1 (95-98%, считая не прореагиранавший тетралон ).

Межрегенерационный пробег катализатора достигает при этом 400 ч, резко увеличивается общая продолжительность работы катализаТора (не менее 2000 ч ), кроме того, отпадает необходимость прокалки катализатора при высокой температуре.

Пример 1. 1.00 мл 122,2 г никельхрамавого катализатора загружают в колбу с нижним спуском, заливают 70-80 мл 5Ъ-ного раствора сульфата натрия и оставляют пропитываться в течение 24 ч. По окончании прапитки раствор сливают, катализатор выгружают из колбы и, помещают в сушильный шкаф с темпера.— и 60-80 С на 5-6 ч, постепенно туро

130-140 С повышают температуру до 13 и сушат при этой температуре еще

3 ч, Полученный катализатор используют для дегидрирования тетралона-1.

Пример 2. Катализатор, полученный по примеру 1, загружают в контактную трубку, которую нагревают до 380 С. Одновременно с началом нагрева в трубку пропускают

5 водород и при 380 С дают выдержку в течение 3 ч. Затем, не прекращая подачи водорода, охлаждают трубку до 270-275 С и при этой температуре, закончив пропускание водорода, 30 начинают подавать 110-120 г/ч тетралона и 50-55 r/÷ воды, постепенно (эа 400 ч)повышая температуру до

360-37О С.

Степень превращения тетралона-1 в нафтол-1 поддерживают 55- 60%.

После 400 ч дегидрирования катализатор. регенерируют пара-воздушной смесью и снова используют его для дегидрирования. Общая продолжительность работы катализатора не менее .

2000 ч. Дегидроренизат содержит,Ъ: нафтол-1 55-60, нафталин около

О,б, высококипящие продукты.0,3.

Непрореагировавший тетралон-1 используют вновь. Выход нафтола, считая на прореагировавший тетралон-1, 98%.

П р и и е р 3. 100 мл (92,5 г) катализатора никеля на кизельгуре загружают в колбу с нижним спуском, ЗО заливают в нее 60-70 мл ЗЪ-ного раствора сульфата натрия и оставляют пропитываться в течение 24 ч, Затем раствор сливают, катализатор выгружают иэ колбы и помещают в

Э5 сушильный шкаф с температура ой 6080 C " 5-6 ч. Постепенно поднимают н а. температуру до 130-140 С и при этой температуре катализатор выдерживают еще 3 ч, Полученный после

4 прап опитки катализатор используют

-1. для дегидрирования тетралонаПример 4. Катализатор, полученный по примеру 1, загружают в контактную трубку, которую нагревают до 380 С в токе водорода

ыдерживают при этой температуре. и выдер в течение 3 ч. Затем„ не прекращ к ая подачи водорода, трубку охлаждают до 270-375 С и при этой же температуре, закончив подачу водорода, ЗО начинают подавать 110-120 г/ч тетралона-1 и 50-55 r/÷ воды. Превращение тетралона-1 в нафтол-1 поддерживают 55-60Ъ, постепенно (эа

500 ч ) повышая температуру до 36055 370 С. После 500 ч дегидрирования катализатор регенерируют паровоэдушной смесью и снова используют ля дегидрирования. Катализатор для не теряет активности и после 3000 ч

6() работы.

Нафтол-1 из дегидрогениэата, котарый имеет состав, Ъ". нафтол-1

59-60, нафталин около 1, высакокипящие продукты 0,3, выделяют одним из известных способов. Непрореаги4

334813

Составитель

Редактор П. Горькова техред И Метелева Корректор Л Бо „ан

Заказ 6507/2 Тираж 418 Подписное

ВН:ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1130 35, Москвар Ж-35у Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ровавший тетралон-1 используют вновь. Выход нафтола-1, считая на прореагировавший тетралон-1, 98%.

Пример 5. Восстановление катализатора ведут в условиях при- 5 мера 4. Дегидрирование начинают при 285-290 С. Нагрузка; тетралон-1

60.-65 r/÷ и вода 30-35 r/÷. Превращение тетралона-1 в нафтол-1 поддерживают 80-85%. Температуру эа

130-150 ч поднимают до 360-370 С и затем катализатор регенерируют.

Общая продолжительность работы катализатора не менее 1000 ч. Дегидрогениэат имеет состав, Ъ: нафтол-1

80-85, нафталин около 1 и высококипящие продукты 0,3, Выход нафтола-1, считая на прореагировавший тетралон-1, 98,4%.