Способ получения нафтола-1

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТОЛА-1 по авт.св. № 187035, отличающ и и с Я-. тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, увеличения срока службы катализатора и упрощения -аппаратурно-технологического оформления процесса, тетралон-1 или реакционную массу после окисления техралина предварительно прсилывают щелочным раствором.

ÄÄSUÄÄ 405324

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(5II С 07 С 39 14

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н ABTOPGHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

61 187035 (21) 1609940/23-04 (22) 13.01.71 (46) 30,08.83. Бюл. Р 32 (72) Л.И. Бляхман, Л.Д. Брисилина, М.С. Бродский, В.Й. Гейман, М.Я.Гйшплинг, В.М. Добкин, Е.И. Досовицкий, P.È. Коноводова, М.Я. Мельниченко, В.A. Нефедов, Н.И. Сидорова, A.Ã.Êîôсман, В,И. Трофимов и А.М. Якубсон (53) 547.655.1.07(088 ° 8) (54) (57) CIIOCOE IIOJI&iEHHH HAd>TOJIA-1 по авт.св. М 187035, о т л и ч а юшийся-. тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, увеличения срока службы катализатора и упрощения .аппаратурно-технологического оформления процесса, тетралон-1 или реакционную массу после окисления тетралина предварительно промывают щелочным раствором.

405324

Редактор П. Горькова Техред И.Метелева -Корректор А, Ференц

Заказ 8034/2 Тираж 418 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035 Иосква Ж-.35„ Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Изобретение касается способа получения нафтола-1, применяемого, например, как исходное сырье в производстве эффективного инсектицида-N-метилнафтилкарбамата (савина).

Известно, что нафтол-1 может быть 5 получен из тетралина через тетралон-1 дегидрированием последнего по основному авт.св. 9 187035. Тетралон-1 получают окислением тетралина кислородом воздуха в присутствии металлов 9 переменной валентности. При использовании обработанного таким, образом тетралона для дегидрирования в нафтол-1 на катализаторе никеле на кизельгуре продолжительность межрегене-д рационного пробега катализатора составляет не более 50 ч; общая продолжительность жизни катализатора 600 ч; степень превращения в нефтол-1 около

50%; выход по стадии дегидрирования

92-94% на прореагировавший тетралон-1»: выход на стадиях выделения нафтола-1 иэ: дегидрогенизата,94%.

С целью повышения выхода целевого продукта, увеличения срока службы ка-. тализатора и упрощения аппаратуриотехнологического оформнеиия процесса предлагается предварительно промывать тетралон-1 или реакционную массу после окисления тетралина щелочным раствором,. например,кальцини- ЭО. рованной соды, едкого ветра, несколько:хуже аммиачной водой.

При дегидрировании обработанного таким образом тетралона-1 продолжительность межрегенерациоиного про- 35 бега катализатора возрастает до

550 ч, общая продолжительность жизни до 3000 ч, степень нревращеиия в нафтол-1 до 57-60%, выход по -стадии дегидрирования до 96-983.и выкод по 4g ,стадиям выделения нафтола-1.до 9697%».Аналогичные результаты получают, если после окисления тетралина промывают щелочным .раствором реакционную массу, содержащую 14-17% .тетралона-1 и дегидрируют выделенный из нее тетралон. Промытая щелочным ратвором реакционная масса после окисления тетралина при последующей переработке в аппаратуре из черной стали значительно меньше осмоляется при повышенных температурах, чем непромытая. То же относится и к реакционной Массе стадий переработки продукта после дегидрирования. Это позволяет проводить процесс получения наф - 55 тола-1 в аппаратуре иэ черной стали и также упростить аппаратурно-техно логическое оформление на стадиях выделения тетралона-1, так как отпадает необходимость в использовании дорогостоящего дистилляционного . оборудования (пленочных колонн, роторнопленочных испарителей).

Пример 1. 2100 r технического тетралона, содержащего 1,8В дигидронафталина и 1,5Ъ нафталина смешивают с 420 г 5Ъ-ного раствора кальцинированной соды при 75ОС. После расслаивания органический слой промывают дистиллированной водой и используют для дегидрирования. Щелочной слой используют для промывкй последую-, щих 3-5 порций технического тетралона. Дегидрирование промытого тетралона-1 ведут в контактной трубке, в которую загружают 100 мм катализатора никель на кизельгуре, при 260-350 С в течение 550 ч, нагрузке на катализатор 1000 r/÷ и весовоМ соотношении тетралон-1звода 1с1 - 1-.0,5. Получают катализат,,содержащий 57-60% нафтола-1, около 2% нафталина, около .

37% тетралоиа-1 и около 1% высококипящих продуктов. Из дегидрогенизата выделяют товарный нафтол-. 1, отве.чающий ГОСТУ на реактивный продукт, с выходом 93,8% в расчете на тетралон. После 120-140 .ч дагидрирования проводят:. регенерацию катализатора паровездушиой смеаью и повторяют цикл дегидрирования. Общая продол- . жительность жизни катализатора ие менее 3000 ч.

Пример 2 ° 8250 .г реакционной массы после окислении тетралина, содержащей 16,7% тетралона-1; 7,2% тетралина-1i О,ЗЪ дигидронафталйна

2,2% нафталинар 60,8% тетралина; .3,4% декалинов; 1,7В высококипящих продуктов, смешивают с 1650 г 5%ного раствора кальцинированной соды при 75-80 С. После расслаявания орга» нический слой промывают .дистиллированной водой и после дегидратации тетралина-1 выделяют тетралон-1 рек-. тификацией. Выход чистого татралона на прореагировавший тетралин 91,6%.

Щелочной слой используют для промывки последующих .3-5 порций реакцион-. ной массы. Выделанный тетралон используют для дегидрирования в условиях, описанных в примере 1, и получают. такие же результаты.