Способ получения метилгидроксисоединений нафталинового ряда

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социаттистнчесиих

Респубттик (11) 446498

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено I7. 10,72(21) I838340/23-4 (51) М. Кл.

С 07с 39/I4

Государственный квинтет

Совета тенннстров СССР оо делаи нэооретеннй н открытой с присоединением заявки (32) Р!рноритет

Опуоликовано I5, 0 74 Ьвллетень № 38

Jl,àòà опубликования описания I5, I2.74 (53) УДК 547.655..I 2I.024.

° 07(088.8) Г.Д.Харлампович, В.Н.Виноградова, Л.З.Обласова и Г.А.1фликова (72) Лвторы нзооретения (71) Заявитель уральский политехнический институт им, С,M.Kapok (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛГИЛРОИ ИСОЕДИНЕНИК

НАИАЛИНОВО?О РЯДА

1 изобретение относится к хи- 1 мической и нештехимической промышленности метилнафтолов,в частности к получению метилгидроксисоединений нафталинового ряда,ко— торые находят широкое применение в качестве антиоксидантов,антисептиков, являются сырьем для получения комплексных азокрасителей, ядохимикатов для сельского хозяйства, ооладают высокой физиологическои активностью и в то же время не токсичны для человека и животных»

Метилнафтолы содержатся в каменноугольной смоле в значительных количествах, однако согласно принятой в настоящее время технологии переработки фенолов высококипящие фенолы осмоляются и не извлекаются. Поэтому единственным иутем получения ыетилнафтолов является синтез их на основе вполне доступного сырья.

1 Иетилнафтолы могут быть иолу2 чены,например,кумольным способом.

ТакоЙ способ йалучения метилнафтолов — сложный многостадийный процесс, включающий алкилирование метилнафталинов пропиленом в присутствии кислых катализаторов, ректификацию полученного алкилата, окисление 1ракций до гидроперекиси,которое осложняется присутст1о вием метильной группы, кислотное разложение гидроперекйси изопропилметилнафталина до метилнафтолов и ацетона и ряд вспомогательных операций, При этом получается

15 сложная смесь продуктов, а выход метилнафтолов незначителен.

Предлагаемый способ нов и полезен. Технологическая схема проста, а выход проектов достаточно

qp высок. Спосоо получения метилнафтолов состоит в жидкофазной или парофазной изомеризации метилнафтиловых эфиров на окиси алюминия.

Обьемная нагрузка катализатора

2б 0,5-2,85ч д. Ивопеса проводят при

446498

СоставителвЛ КрЮЧКОВа

Редактор Е ОрИНа Техред у geH + !корректор П.С т1аММЛ

Заказ gg, Изл. а 7I2 тир 5QQ Подписное

ЦИИИПИ осударствениого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4/с

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24

3 температуре 200-800 С,под давлением,обеспечивающим йоддержание неролйна („Р метилнафтиловый эфир) в жидкой форме (давление до ХО атм) как по периодической, так и по непрерывной схеме, лучше в присутствии IO-60 вес.", йафтола.

В этих оптимальных условиях выход метилнафтолов на прореагировав!дий неролин с учетом возврат.- !о ного Я =нафтола и неролина в цикл составляет 80-90Я.

Выход метилнафтолов может быть увеличен, если подавать на изомеризацию смесь эфира и нафтола.

Катализатор можно использовать без регенерации в течение длительного времени. Изомеризат разделяют ректификацией продуктов под вакуумом с получением чистых веществ. Образующ йся в процессе нафтол полностью возвращают на синтез неролина.

Пример Х. В реактор, содержащий стандартную гранулированную окись алюминия, при температуре

260 С и давленйи IO атм, при объем. ной нагрузке Хч подают ХООО вес. ч.неролина. Получают прожект,содержащими (вес.ч.) метилнафтолов

600, 6 =нафтола Х70,эфира ХХ5, нафталина 65 метилнафталина ХОО.

Пример 2. В реактор загружают (г) I97,5 йеролина, 270 нафтола и 66 окйси алюминия.Реакционную массу нагревают в течение 3 ч при температуре 260оС и давлении

Хо атм. Получают алкилат,содержа4О

4 щий (г на@тола "Х68,3 метилнафтолов Х96,85, эфира 60, побочных продуктов 42,8. Технически изомеризацию осуществляют в трубчатом реакторе. Изомеризат, выведенный из реактора, охлаждают, дросселируют,а затем подают на ректификацию (под вакуумом) в последовательно установленные колонны,где и получают чистые проекты-метилнафтолы, „Я =на ол.

Прймер 3. B реактор загружают (г) I97,5 эфира IBG нафтола и 66 окиси алюминия. Реакционную массу нагревают g течение 3 ч при темпеатуре 280 С и давлении ХО атм. олучают алкилат,содержащий {r)

Х92,5 метилнафтолов (97fo от теоретического на исходный керолин), ХЗ9 нафтола,II,З эфира, И,7 побочных продуктов.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х. Способ по чения метилгидроксисоединений на талинового ряда, о т л и ч а ю щ и с я тем,что,с целью увеличения выхода целевого продукта,метилнафтиловые эфиры подвергают жидкофазной или паро@азной изомеризации в присутствии окиси алюминия при температуре 200-ЗООоС и давлении 2-ХО атм с последующим выделением целевых продуктов известными приемами.

2. Способ по п.I, о т л и— ч а ю шийся теч„что,с целью увеличения выхода целевого продукта,процесс вещт в присутствии IU-60 вес.% нафтола.