Фотоколориметрический способ определения цинка в содержащих его продуктах

Авторы патента:

G01N33/14 - спиртных напитков

C12G1/02 - получение виноградного сусла из винограда; обработка виноградного сусла или его сбраживание

О П И CA Н И Е

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК 6 Oln 21/56

С 12д 1/02

Заявлено 14.!11.1970 (№ 1416330/28-13) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04 тг 1.1971. Бюллетень ¹ 18

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДK 663.253.4(088.8) Дата опубликования описания 8ХП.1971

Авторы изобретения

С. Я. Раик и Е. Х. Крыжановская

Молдавский научно-исследовательский институт пищевой промышленности

Заявитель

ФОТОКОЛОРИМЕТРИ ЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЦИНКА В СОДЕРЖАЩИХ ЕГО ПРОДУКТАХ

Изобретение относится к области пищевой промышленности.

Известен фотоколориметрический способ определения цинка в содержащих его продукта.; путем проведения цветной реакции с роданидионом и родамином С и измерения оптической плотности.

Цель изобретения вЂ” определить присутствие цинка в винах, коньяках и тому подобных продуктах. Это достигается тем, что перед проведением цветной реакции цинк связывают непосредственно в исследуемой пробе в диэтилдитиокарбаматный комплекс, затем извлекают из этого комплекса органическим растворителем, например этилацетатом, и реэкстрагируют в водную фазу слабой соляной кислотой.

Причем проведение цветной реакции и измерение оптической плотности осу ществляют в полученном таким образом растворе.

Для осуществления способа необходимы следующие реактивы: металлический цинк r ga, соляная кислота xr 1: 2, метилоранж xr, уксуснокислый натрий rga 15%-ный раствор, диэтилдитиокарбамат натрия rga 2%-ный раствор, этилацетат хг, соляная кислота xr, 1 н, аммиак rga 1: 1, гидроксиламин солянокислый rga 20%-ный раствор, ацетатньш буферный раствор рН 5 (3»гл ледяной уксусной кислоты и 97 »гл уксуснокислого натрия 15 о-ного), тиомочевина xr 10%-ный раствор, роданистый калий хг 25%-ный раствор, родамин С r 0,03%-ный раствор.

Для построения калибровочно.-о графика готовят стандартный раствор цинка. Для этого 0,1 г металлического цинка растворяют в мерной колбе с притертой пробкой емкостью

200»гл в 5 вЂ” 6»тл соляной кислоты 1: 2 и доводят до метки денопизированной водой. Для приготовления всех реактивов и выполнения анализа используется дистиллированная вода, пропущенная через колонку с КУ-2. Концентрация полученного раствора 580»гкг/»гл.

Из стандартного раствора готовят рабочий ра20 створ концентрацией 10»гкгг»гл. Из рабочего раствора (10 лгкг/ил) отмеряют микропипеткой в делительные воронки 0,2; 0,4; 0,6..., 1,6»гл, добавляют цилиндром воду до объема

10 тгл, нейтрализуют по метплоранжу до жел25 той окраски уксуснокислым натрием. Для экстракции цинка приливают 3 ll/L дпэтилдитиокарбамата натрия и 10»гл этилацетата. Встряхивают в течение 2»гин. После расслапвания нижний водный слой отбрасывают, а этплаце30 татный (содержащий цинк) промывают дваж305394

Предмет изобретения (.oc(iви-«а)ь Г. Субботина

1 «диктор Т. Гаврикова Тi «р«:i Д. В. Куклина Коррскторьн В. Петрова и A. Ииколасва. 3 а к а а 1914> 12 Цн «)о 819 Тир i)i(473 Под»асио«

ЦНИИПИ Кониитста Ifo д«лам ив»ба«тенин и открыл»и н>ри Сов«;с М5»н(с)ро!3 (:(.ÃÐ

Иссква, 4;-35, Раушскiir! наг)., д. 4 5 (i »îiрацн(5), н;). (: lfr) ffr)r>c 2 д ы 1 0 л л Б Од ы. /, л 51 17 сэ к с г р 2 кц и и ц и и:(а l I p! i, 111Hz!10T l 0 Глл 1 11. соо15»1011 кислоты и Б302. !ты13В!оТ в те !ение 1 лиги После расслаивания нижни)1 водный слой (содержащий ц:!IK) тгцагельпо отделяют, сливая в мерный цилиндр с притертой пробкой па 50 игл. Оставшийся и воропкс этилацстатпьш слой промывают 3 л,г воды, и промывную иоду сливают в тот же ц11липдр. Солянокислый раствор, находягцийся в цилиндре, >нейтрализуют до желтой окраски !!«мстплорапжу растгзором !« Il.!OII 1: 1 и обрат.ro одной-двумя каплями IIСI 1 н. до розовой окраски. Охлажда!от раствор до комнатпой температуры Б водяной бане, доливают до 20 игл водой:i приступаю(к нспосредствсп- 15 ному определспшо цинка. Пр:(ливают 3 лл гпдрокспламппа соляиокислогÎ (для восста1!013ЛCH11Я Поllавijj!f« ИЗ РСБКТП!3013 СЛСДО!3 ЖС",ñçà); через 3 лик добавляют 5 л.г раствора

2!пг! Бтп«го буфера р11 5; 2 л.;,!К)м(,(riff!ff>i 20 (дл я с и 513 ы 3 !1 и и я ) 1 е д и ), 0 и. г р 0 д 211! 1("! О 1 О K B

>11151 1l доводят 0 40 .1LJL 130@of!. IIOC1:1ри I Iвания каждого реактива тш,атсльно перемешивают раствор. Затем прибавляют 5 лтл раствора родамина С, перемешивают 11 оставля- 25 ют на 5 лик. Перемешав содержимое цилиндра, по истечении G,лиг! измеря)от оптическую

ПЛОТНОСТЬ С«C!!СПЗ11И В 1(!ОБСТС С 1ОЛ!Ц l!IOЙ СЛ051 ! 0 LL.)L на крас. Ioм светофильтре пр 1

=-597 л1(. 30

Холостой опыт проводят через все стадии анализа со всеми уi!QTðåácrfioìûìir реBKT!!132f>iIf. Из пок;гзате.геи oil i и>!ССКОЙ !1 10TI!ocT11 2112лизируемых растворов вычитают показатели оптической плоп!ости холостого ош.па и стро- 35 ят калибровочный график> откладывая показатели оптической плогпости па осп ордииг!т, а показатели копцспграцп;I цинка Б лиг I!B оси абсцисс.

При BiiB;iгн)с 13ппа) налив!ioi Б Дслптельпу:n 40 воронку 10 л!аг ьппа, .!0«а(зляют 1 лл ацстага

rlaTpi для стол(>вь::х Б:1:r,п 0,5 лл вЂ” для кре:r. I(пых 13ип и кои ь51ка.. ),л51 эк(! р 2ГB p0 if BI! f1 fr ! I!II!KB впосят 3,1(л диэти;1ди Пок51роамат2 !lа .рпя и 10 лл этплацетата:-! Бстря !Бают 13 тс-! сппе 2 .!иии После расслап!запия !зад:1ый слой отбрасывают, а верхиий этилацетатпый (содержащий цинк), промывагот водой дважды

iio 10 лл. Если расслаиваппе происход)п медленно, добавлягот одпу вЂ д капли этилового спирта. При анализе коньяка экстракцпя ц;lf!ка двукратная. Водную фазу после первого пзвлечешгя цинка сливают в другую дел пельпм10 воропк«и дооавляют 1 лл дпэтплдит:.rîкар«амата и 7 лл этилацетата. После двухминутного стряхивапия и последующего расслаПБ2 пи я IriiLK!f!! jr БОДПЫЙ СЛОЙ «Top(1 Сын!l!OT, B этп IBfjeTBTIII>le зытяжкп сливая)Г вместе и про»iir32ioT;ji3B раза водой по 10 лл. Затсм реэкстрагируют цинк 10 л.z 1 и. I ICl:i далее поCTy!1210 I Toil iio т 1К> KBI i! plf Построепи;1 K!1;1!i0pOHO 1ÏO! 0 Гра(1)ИКБ. ПО Оптпь!ССКОЙ ПЛОПIОСТП анализ!1руемого раствора (за 1)ычстoм холостого опыта) «>стапавливают с«держап:!с ц!шка Б»робе 1 пересчитывают Б нгг) л. (I)oToKoлориметрпческ !й способ о:!ределeппг( циггка в содержащих его иродуKiBK путем i7oведения цветной реакции с родаппд-!!оном рОдаМИИОМ С И ИЗМЕрсиия O!IT:Ir!ÅCKoé ПЛОТ:lOCTH, OTJLLLiLQl0LQLLLLC5L тЕМ, ЧтО, С 1..ЕЛЬЮ О! РС .ji«Л0Пl151 !jИ11К2 В БИП2, KО!!Ь51KI!Х:! ТОМ« ПО. добпых продуктах, перед проведс шсм цветной реакции IllliK связывают пе!!осредствсино Б псслсдуcìoil пробе в дпэт.1лд;1г:1«карбаматП Ы Й К 0 М П Л С К С, 3 2 1 С М И 3 Б Л Е К 2 10 Т i 2 B T O I К 0 Мllëåêc2 оргапическ;(м растворителем, а.!ример

BT if rr B! jOТа Г«К>, 11 РСЭКС Г!) а Г БРУК) Б 130,! 1Г10 (1) (1зу слабой соляной к;!ел«то!1, op!i iåм н..)0!зсд(-0!ic цветпОЙ рсBKlj!!!1 и пзмсрсп!,с «if !!ilсско 1

if !Отпос Г;! Ос«1!Ioc Г. 3, 151!«Г:3 ПО 13 чi(".f!1() >f таки м

«браз>7м раст >op(