Способ получения 4-нитро-4'-метоксиазобензола
О ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
:И 0902
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
МПК С 07с 107/06
Заявлено 26.VI.1969 (№ 1341491/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 09.Vill.1971. Бюллетень ¹ 24
Дата опубликования описания 7.Х.1971
Комитет оо делаю изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.556.31(088.8) Авторы изобретения
Ф. Э. Дубинская, E. С. Кащеева и А. А. Сахарова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРО-4 -МЕТОКСИАЗОБЕНЗОЛА
Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов, в частности к получению 4-нитро-4 -метоксиазобензола, который широко используегся в синтезе красителей для полиэфирных волокон.
Известен способ получения 4-нитро-4 -метоксиазобензола метилированием 4-нитро-4 оксиазобензола диметилсульфатом в среде метанола в присутствии метилата натрия при
0 С (выход 84% ) . Однако способ характеризуется низким вь ходом целевого продукта, который требует дополнительной очистки.
Для улучшения качества целевого продукта и повышения выхода предлагается 4-нитро-4 метоксиазобензол получать метилированием
4-нитро-4 -оксиазобензола метиловым эфиром бензолсульфокислоты в присутствии углекислых солей щелочных металлов, например углекислого калия, в среде метанола предпочтительно при 60 — 65 С. Целевой продукт выделяют известным приемом, выход его 94%.
Пример 1. B трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, вносят последовательно 74,7 г 100% -ного метанола, 5,3 г кальцинированной соды и 11 г 4-нитро4 -оксиазобензола (т. пл. 214 — 216 С). Массу нагревают до кипения (64 — 65 С) и при этой температуре из капельной воронки придают в течение 1,5 час 16,7 г 93,5%-ного метилового эфира бензолсульфокислоты. Реакционную массу размешивают в течение 3 — 4 час при кипении, затем медленно охлаждают до 15—
18 С и кристаллизуют в течение 6 — 8 час. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, 5 промывают водой и сушат.
Получают 10,97 г c) кого беззольного 4-нитро-4 -метоксиазобензола, что составляет
94,6%, считая на загруженный 4-нитро-4 -оксиазобензол, т. пл. полученного продукта 154—
10 157 C (по литературным данным после перекристаллизации 154 — 158 С).
Пример 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но вместо углекислого натрия загружают 6,9 а углекислого калия.
15 1-Нитро-4 -метоксиазобензол испытывали в синтезе красителя дисперсного зеленого 21-64.
Испытания дали положительные результаты.
Полученный краситель по оттенку немного чище типового образца.
Предмет изобретения
1. Способ получения 4-нитро-4 -метоксиазобензола путем метилирования 4-нитро-4 -оксиазобензола в среде метанола с выделением це25 левого продукта известными приемами, отличаюмийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и повышения выхода, в качестве метилиру,ощего агента используют метиловый эфир бснзолсульфокислоты и про30 цесс ведут в присутствии углекпслых солей
310902
Составитель Т. Шагалова
Тскред Е. Борисова
Редактор О. Кузнецова
Корректор E. В. Исакова
Заказ 26о85, 15 Изд. ¹ 1116 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Когиитста по дслак1 изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4i5
Типография, пр. Сапунова, 2 щелочных металлов, например углекислого калия.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс метилирования ведут при 60 — 65 С.
