Патент ссср 317132
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3!7132
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Л
Заявлено 20.Xl l.1969 (№ 1308616/26-25) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07.Х.1971. Бюсллстепь № 30
Дата опубликования опи",àíèÿ 9.XII.1971
МПК Н 011 7/64
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 621.328.001.3(088.8) с ю .тО
=,Чт с4 т 4!ja т еъск " с
, . 4,,. .с
Авторы изобретения
Ю. В. Рудь и К. В. Санин
Ордена Ленина физико-технический институт им. A. Ф. Иоффе
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРЦИАЛЬНОГО ДАВЛЕНИЯ ПАРА
КОМПОНЕНТА НАД РАЗЛАГАЮ1ЦИМСЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫМ СОЕДИНЕНИЕМ
Изобретение относится к технике измерения парциального давления пара химических элементов и может быть широко использовано в лабораторной практике при выполнении научно-исследовательских работ и, в частности, в технологии получения кристаллов разлагающихся полупроводниковых соединений с требуемыми свойствами.
Известно несколько способов определения парциального давления пара (ПДП) компонентов над сложными системами, B том числе и над разлагающимися полупроводниковыми соединениями. Наиболее широко при этом используются статические методы и»етод эффузии Кнудсена. В статических методах измерение ПДП производят в замкнутом объеме после достижения равновесия между твердой фазой и паром.
Величина ПДП рассчитывается по результатам измерения количества вещества в известном объеме. В качестве индикатора давления пара используют, например, оптическое поглощение света, вес пара, объем сосуда, радиоактивность (при работе с изотопами) и т. п. Эффузионный метод основан на измерении скорости истечения паров через малое отверстие из пространства, содержащего насыщенный пар. Расчет величины ПДП ведется на основе измерений количества сконденсированной фазы радиохимическим метоДОМ ИЛИ ПЛОТНОСТИ МО сЕК ЛЯР НОГО П»ЧКа МаССспектромстрпческпм методом.
Известные способы определения ПДП компонентов над сложными системами могут быть применены непосредственно в реальных технологических процессах получения разлагающихся полупроводI!иковых соединений, в ходе которых необходим быстрый контроль и регулирование самого процесса для получе10 пия материала с требуемыми свойствами па основе непрерывных измерений значения
ПДП. Измерение ПДП в ходе процесса возможно Осуществить только статическим мбтОдом с применением радиоактивных изотопов, однако в практике пе используются полупроводниковые соединения, включающие радиоактивные изотопы. Большинство известных методов для определения ПДП требуют прекращения опыта, разборки прибора и допол2Q Hèòåëüíûõ анализов, что делает процессы измерения довольно длительными, невозможными для измерения ПДП непосредственно в ходе технолопнеских процессов. При использовании статических и эффузионных методов
Q5 необходимо проводить расчеты для оконча-ельного определения величины ПДП компонента. Кроме того, известные способы определения величины ПДП требуют применения сложной и дорогостоящей аппаратуры. На30 пример, в случае использования спектрофото50
55 б0
Сост; о!!толь В. Гришин
Tcxppд Т. T. Ускова
Еоррск .оры; Л. Николаева и Л. Корогод
1 едактор Ю. Поли кова
Заказ 3422115 Изд. ¹ I-!З9 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Кок!!пета по делам !!зооротоии!! и открьг! !!!! Нри Совете Министров СССР
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4l5
Сапунова, 2
Типография, пр, метрии необходимы оптические кюветы, не изменяющие своего оптического пропускания при воздействии на них химических элементов и высокой температуры.
Цель изобретения — обеспечить проведение непрерывного и быстрого определения значения ПДП непосредственно в ходе технологических,процессов .получения кристаллов соединений в широком интервале температур и давлений.
Поставленная цель достигается применением в качестве датчика ПДП образца, изготовленного из кристалла получаемого соединения, например АВ, При этом индикатором
ПДП летучего компонента пад получаемым соединением АВ, является удельное сопротивление самого образца. Образец приготовляется из кристалла соединения АВ в виде тонкой пластинки со средними размерами 0,1)(3,0 15,0 л!л! . Затем предварительно производят градуировку удельного сопротивления образца но известному давлению пара одного из чистых компонентов соединения (например, B). Для этого образец со спектрально чистым компонентом В помещают в общий вакуумированный объем — кварцевую ампулу. 32тем КВарцеВую аъ!Пулу помещ210т В дВухсекционную печь, температурная зона которой представляет собой два регулируемых изотермических участка. Часть ампулы, в которой находится образец, помещается в высокотемгературной области. Температура образца
3"овр ПОддЕржИВаЕтСя ВСЕГда НЕСКОЛЬКО ВЫШЕ температуры источника пара TÄÄÄ летучего компонента В во избежание конденсации этого элемента на поверхности кристалла. Изменяя температуру источника, можно устанавливать пад образцом определенное давление пара компонента  — Р,. Изменение В значении Р, вызывает установление стационарного значения удельног0 сопротивления образца р,„определенного для да значении Р„ и 1 prp. Таким образом, процесс установления !. тационарно! О зна !еппя О< q яВляется О раи е
НИЕМ ДОСТИЖЕ11ПЯ !ЕРЪ10ДИН 1л!ПЧССКОГО P213130весия между образцом и паровой фазой. Б результате проведения измерении Величины р,; образца в зависимости от значений Р, и (ppp строится график «Удельное сопротивле:-!ие образца — давление пара компонента В» аля различных значений То„-„.
Проградуированный таким образом образец используют в качестве датчика 11ДП компонента В. Для этого помещают об азец-датчик в вакуумировапный объем, в котором имеется сложный состав паровой фазы (например, пар элементов А и В в .процессе получения соединения АВ). Путем простого измерения удельного сопротивления образцаo2ò÷èê2,ïð0èçB0äèT0ÿ бь.с! 30с и Ilcllpoрывпое
45 определение парциального давления пара компонента В непосредственно в процессе получения соединения АВ. Так как величина удельного сопротивления получаемого вещества является такой же, как у образца-датчика, предоставляется возможность одновременно с измерением 11ДП компонента В получать сведения о качестве приготовляемого соединения (не прибегая к дополнительным измерениям и не прерывая процесс). Следовательно, управляя параметрами технологического процесса на основе непрерывного измерения
ПДП компонента В, определяющего свойства
llpHI отовляемого вещества и образца-датчика, можно получать кристаллы соединения АВ с требуемыми свойствами.
Таким образом, описываемьш способ позволяет проводить непрерывные измерения
ПДП компонента В над получаемым соединением АВ непосредственно в ходе управляемого технологического процесса. Он позволяет автоматизировать процесс получения разлагающихся полупроводниковых соединений с требуемыми свойствами. Кроме того, описываемый способ дает возможность производить измерение ПДП в различных точках замкнутого обьема (зондирование).
ПредлаГаемый 0110006 дает Возможность повысить безопасность при работе по выращиванию разлагающихся полупроводниковых соединении, в состав которых входят вредные химические элементы, например, теллур, фосфор, мышьяк и др. В основном эти процессы ведутся в Вакуумированных кварцевы. контейнерах, помещенных в высокотемпературные печи. В ходе этих процессов по каким:11160 причинам B контейне13е:i10 КеТ 06р230ваться трещина. Процесс в таком случае необходимо немедленно прекратить. Непрерывное измерение ПДП по ог!Исываемому спосооу дает возможность сразу определить утечку лев !ей компоненты из замкнутой системы и предпринять соответству!ощие меры.
Нсобход!!!!о î"ìåòèòü,,что описываемый способ определения ПДП компонен Га непосредственно в ходе технологического процесса черезвычайно IlpocT, быстр, не треб ет проведен;!я рас !етов и специальной аппаратуры.
Предмет изобретения
Способ определения парциального давления пара компонента над разла! ак1щи !ся по..!упровод31иковых! соединение31, основанный
rIа замерах параметров пара, отличаюи ийся тем, что, с целью непрерывного измерения
П2РЦИ2ЛЬНОГО Д2ВЛЕНИЯ 112P2 ОДНОГО ИЗ КОМпонентов непосредсгвенно при получении полу;ipo130дникового соединения, парциальное ,,аьле11:!с .!ара or:ределяют по величинеудельного сопротивлоння1 это!0 oоедпнения.
