Способ очистки цефалоглицина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЗI7206

Сои)э Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависим!!!! От патента . .м

Заявлено 22.Х1.1969 (¹ 1380060, 23-4) МПК С 07d 99i24

Пр!!ор!»гст 17.11.1969, М 799,991, США

Комитет па делам иаобретенив и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликова 1) 07.Х.1971. Бюллетень ЛЪ 30

УДК 547.865.07(088.8) Дата опубликования оп Icà,l»P. 6.1.19 2

Авторы изобретени51

Иностранцы

Ральф Роберт Пфейфер (Соединенные Штаты Америки) и Куо Шанг Янг (Китайская Народная Республика) Иностранная фирма

«Зли Лилли знд Компани> (Соединенные Штаты Америки) Заявитель

СИОСОЬ ОЧИСТКИ ЦЕФА)10 ГЛИКИНА

11зобрс !ение 0ТНосНТс51 1с сп00002х! 0 !Истк;1 антибио, иков.

Известен способ очистки техничсско.о цефалог »iif»iia растворением его в .\-д !мстилформамиде, формамиде или их смеси с последую»,им оса)кдснисм чистого пефалоглипина добавлением к раствору таких растворителей, как С; — С -алканолы и:i!1 2;1етонитРИЛ, И ВЫДСЛЕНИСМ ЦЕЛЕВОГО ИРОДУ!IT (it iaCCTными прт)смами в безводной и»t вод:1ой форме. Од!ia 0 рас1аор цефа:1огл:ili»ii2 фор \12 м ид(. Или ix-ди мстил фОр х!!! хl!!дс в5130к и

le удобен в работе, эти растворитсли с труДОМ УД27ЯIOTC5I ИЗ КРИСтаЛЛИЧСCk 0, О ПСЛСВОГО продукia. Полученное таким методом безводное вещество нс мо)кст быть вновь pàñòaîðcно в . ч(-димстилформамидс или фо:)мам!:.де для пов 10р ной О !истки Оез пре 7132;)H ель:IGI O перевода в гидрат. Формамидн),!с мато-li»» è уB7c êà!0" дово IbkIO большое количество icлевого ироду a, и!о приводи-. к пn!!!iикснию выхода. Кроме того, получснныи 11 результате Oil lie l ii»I пс!1) !лог:IHIIHII солев)кит примесь ф с и 11 л гл и и!1н а.

Прсдла !!см!1!! способ позволяе-. получать цефалогли IHii с незначительной примесь!о фенилгл;!цина с более высоким выходом в виде плотного кристаллического, хо .) QLLIQ от:1е;!5!юще10 осадка. Метод i ехнологнчсскн прост и удобен в исполнении.

Предлагаемыи способ очистки цефалоглиii1fi:a заключается в том, что технический цефалоглицип; астворяют в смеси растворите.:сй апетонитрил — метанол — вода, взятых в обсьсмпых соотношениях от 3:1:3 до 3:3:1 и

1:3:3, при помощи кислоты, например соляIIk)I1, полученный раствор обрабатывак)т Ос10 1 ов;:llием, на!)ример триалкиламином, 2лкил ко.орого содержит 1 — 3 ITO)ta ), г7ерОЛ2, в количестве достаточном для осаждения цсфалоглицина II3 раствора, причем метанол мо:кс.- быть добавлен как на стадии растворе15 ния, так и одновременно с основанием, и выпавш!)и цефалоглицин выделяют известными приемами в безводной форме или в виде диг:t:k;)a Та.

20 П р и i: е р 1. 10 г пефалоглицина суспсндирую; в 400 5ил смеси ацетонитрила, метанола и воды в обьемном соотношеш»1 1:1:1. В cvc»снзию приливают по каплям 3 л!л концентрированной соляной кислоты (12 н.) до полу25 чения прозрачного раствора, при 3Toм могут остаться неско",üêо комочков, которые отфильтровывают. К полученному раствору цефалoглицина прикапывают концентрированс ." ) (! ?! 5:

l : П l! t) C )(. (>t (.: r,,t) l tt V() ti os;(ПВ.! ) с ((>()t (,,; ) "(1 ? (, (() (, ) !

1, )

fIt, }0 . И (i!00 II(> (i,! )!О):I! 5 l 1! : .: ..,:

ВC,,3?}Кr! H2;1 I! . 1(() I !10Ä 1!I :.()11

ЛОТ! t. ПО.I1,, i ; !l!1);),;.:,:» (:, -,-(. (.(Л((с>)11 I r!51 (.:>!()С?(i (2(Ti(0(,?l:. .1, !l (., (..:: . ((!

3(11;), 1,)(:;>! ЛО (,,. ((>( (Ht C

П р И . >! (р 2. 19, Iccф2.)(:I,I..

J)), 10T:3 100 )!)1 C31((C!! 2 I("Т()1: " ()"

f335:. TÛ. В Об !>В 31. I 0) I C C;) Т: I 0 I fit.

1> IIC!1 И ) ?IЛ И!3;(IO I l ::! )Ii () i!;) >,1

13ИРОВ(I I !!ОЙ (О.I(f!IO!I i(!ICCI;) I .(ВЮ2 10! . 1ИЦ:It!2., Ú C. ICc I> ВilO 5; .;() (110.12 (. 2)>Р:I!3clЛ 1)jT (1>1 I «О I:I (i t .l(:,;, (1 >(!I i3111 .2 ЛO И(ЙТР ° !1.3 ci >1!1:.." « ",I

CT2Л I1!3(f1(!(И l(CфH.IOITI!! (1 .!!2 1(.; :.I;:.. ...I>I (1(()ЛО(Л)с(:И!! с! ОТЛ 1;15 )<)Т )!, Й . ): )О 3 ) . 11

С (IC3 О )i!>1:) cl c (3(j) i: C 1",Ii, 1,) I,; : :": ., ",I(.

ПР?1 30(С В ic АГНИИ j 1!!)

П р :: Е р .1. 1(>()1,!i! (C::::1: i! l:>:i,:O

РЯ(Т(30;)(1)О! В 03! (И 30 (,I, >! "Т(1!!() I ) 13 (5>Т(>;;3 )() f» f r()), :",(.)! (сlс

1 . 1 . 1, .(() О 2 3, 1 5 5! .",) i 5: i I (()> C .: > ((! . !, ! !! I (. (! f i Tf3() J) (3 it Å! 5I. 32 "(>::. .>(, ; )О! t ((! 0(C i >i:. !

И3 РВИ. ВОJ) 2 .(002)3,1()(1>(. (I..: I,i.l;f >(?)!! ..:3! !2 (2(. !l(. (()().!(I.I:. .(il ) 11((.((. .(!. .i ((! .. ).,(I3f>!f3210, !fJ);) 11>(Вс!ft!!,:t. 2!I(,! с) . И ))

Б() j, 1 f () f(I! .10 (.. . ",.:.,)О ) О 5 . f f > . I \ (1 lO- 10(I .! И 1 (> !i3,): (>))! )(О ф" IO! . (i. ( ()

ЛОГ))>2?: Иl « ° и:.. ..> ; 1(. .. Ь !:, i(i, Р I! 1 ." i3(,, ). г I (:1! t: -.«) I

, . t .. ;. i t: 1.," I (";1 I>. О

) ! 1 (;:.,Ол)))Р(: lii ф2.1ОГЛИ

: .. c" . :. l.I!,0!! I30;.ОЙ !3:32, )(13:, ",;.(, ;>, :) O:f !(.И)2 11,(>Ц Т,"((>! . ): (:))!) () В:) 1 . () I: О(!>! (! I ()(, 1(> ((():> (!!(,, ), )>" !1(с(",)(!. Il,, r . :();. (t, О Т. „f(r!C))0!

,, . : > () . "I!I>Ii: C(1? 5! Р!, Л(.

f) " (.,!, .;:! !. :.(:"1 я .i 9 0(т;.;!t;rt:(0„?I(I

iIi!.I I;с, I! (!;"Я:i>1 )> . .*Il 1 сl !ClC I )t),; ) ! ;: t. ).1 ВО:12 13 ОО i>

t(I ;t it (I,) j !,) 1(,,3, ):), (.,)(; :., )".. 1)) .! .::И ; 1)6!i

Л (i . 2 IO(I ,.! . (I..: I I:!" 1 .(ф,(. ): ))I;!i )-;I:3 Р 2(. .) :() » : . ), )I, .: (() C... Г!> .i!!(! c. I!.I(. !!

". . . :5!, 2 i .(.: ОВР(. -! it. >, ) : . ., !3! ;! 2 1>I1 (: : !t (,)(l. t)I,I!: (! t .)(. )