Теплостойкое связующее
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 16.1.1970 (№ 1395634/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Оп1 бликоваио 19.Х1.1971, Бголлетеиь . гс 35
МПК С 08о- 30/12
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.643.19(088.8) Дата опубликования описания,".11.1972
Авторы изобретения
Б. Г. Задонцев, Н. А. Дурманенко и В. А. Лапицкий
Заявитель
ТЕПЛОСТОЙКОЕ СВЯЗУЮЩЕЕ
Изобретение относится к области получения теплостойких эпоксидных связующих, например, для стеклопластиков.
Известны теплостойкие связующие на основе эпоксидных смол и пиромеллитового ангидрида. Однако этот отвердитель высокоплавок, ограниченно растворим и плохо совмещается с эпоксидными смесями.
С целью расширения ассортимента отвердителей ангидридного типа, растворимых в широком круге растворителей и пригодных для получения теплостойких связующих, предлагается использовать в качестве отвердителя продукт конденсации малеинового ангидрида (ПМ), полученньш в присутствии основных катализаторов.
Синтез ПМ отличается простотой и высокими выходами целевого продукта, а превращение малеинового ангидрида в полимер устраняет такие его основные недостатки, как летучесть и токсичность, Образующийся при полимеризации ПМ содержит сопряженные двойные связи, вхождение которых в структуру отвержденного эпоксидного связующего придает последнему повышенную стойкость к термическим воздействиям. Кроме того, отверждение с помощью
ПМ способствует образованию более плотных сеток, чем при использовании монофункциональных низкомолекулярных ангидридов. ПМ нацело растворяется в полярных органических 1!астворителях таких, как кетоггы, сll»pT»» пир»дни, диметилформамид, тетрагидрофуран и других, и это обеспечивает хорошее совме5 щение его с 3i оксидиыми смолами простыми те?игологичсскими прием ами.
11М отве1»кдае i TioohiQ эпоксисосдгшения, соде!?жаи!Ие»c ?!снеo о 1»ой эиоксиг1?уии! »а макромолекулу. Активность ПМ при отверж10 денни можно изменять с помощью обычных ускорителей (ам!ивы, кислоты, спирты).
Стеклопластики»;1 основе предлагаемых связующих достигают теплостойкости 305 С, превосходя по этому показателю стеклопласти15 ки аналоги и!о!o назначения, получаемые на основе широко применяемых в промышлешгости эпоксидных св!гзугогцих.
Пример 1. 100 г малеинового ангидрида (МА) марки «хзг?» (т. ил. 52 — 54 C) расплав20 ляют в трехгорлой колбе с обратным холодилыгиком»а масляной бане. Затем в расплав при персмешиваиш! вводят 0,5 лтл свеже. перегнанного пиридина, Реакционная смесь
l1pHoopcT3oT ?ке.1т !о ок(эаск, которая в даль25 нейшсм резко углубляется, масса загустевает и происходит выделение СО . Через 2 гас после начала реакцш! выделение СО, практически прекращается. Техгноокрашенный плав охлаждают, растворяют в 300 !!.г диоксана, 30 осаждают полимер ПМ хлороформом, от321530
IIp< (IcT kl300pL T(.и ия
Составите(и И. Елин
1(<рр(я<ории 8. Петрова
А. Абра <) оа !
1с.<рс.(Л. К) или<, (1 сл;<к « р В. Хорина
Заказ 3949, 7 Ти))а.«473 Подписное
11111111! IИ Ко ll! i "(3 l«i,(ñë»ì «<оорстсии, l " !<ðl Ти ии р3((ill)«ир. С:!БЗ 66 8% )-121 !депо, ",(,. С )6,,,,1; !1 5,24; !,! 1,2<, О -1!, 7 (ito разности). 6 Кислотное число 638; т. пл. 200 С. 100 г 3,4-эпоксиге«сягидроосизаль-,.) г(<-эпо«си-бис- (п)дроксимст).л) -циклогекса:1я с эпоксидным числом 27,4 и 15,3 г 11М (20",;Ä OT стеХИ01
НОВО Э 1 01 0 СВЯЗУIОЩСГО ИЗГОТОВЛЯЮТ ПО С<СМХОму» способу кольцсвыс ооразцы cic,(лоплястi.КОВ ДИ2МСТ(ЗОМ (00 сЯЛ, TO;liIIИПОИ 3 ЛЛ. I I2 200---300 г иа нить (марка !1С 80); темпсряту- 16 ру Б сушильной камере иоддсрживя<от 60-100 С. Режи.it отвсрждс<шя ири изготов IcHHи «Ояец: ?О Te)(I Время, ч:c 1 2 2 2 6 4 <) СТ(«Г!ОПЛ БОТИК!! ИМСЮТ С IС, ((101!l i!« 10«азсl тсли: 26 Количество экстра Гирус< < Ь! Х > % 1,3 К<з;и! чсство связующего, % 1(J 8 Предел про шости при c;катин колец, h3c<ñ)(- 6380 Тс ilпературя HJIHяля пÎтсрь Бсся, С 280 II ð и м е р 2. 200 г МЛ марки «x,чь» растворяют и 800 л.г исрегнаиио!о лороформа, добс!!зля!От 50 лл пирид!ша. Смесь !зыдержи!)си07 16 с обратным холодильииком по холоду г, тсч(иис 20 чис. В процессе рсак)(ии масса окрашивастси. зятем по мсрс углубления окраски наблюдается выдслсиис СО„И полимер 11М някяпли)зается в массе в виде тсмноо;pa!I!el:- 40 ного осадка. Осачо«фильтруют, промыва от хлоро(рормом и бсизолом и сушат з ваку а:с Прп 80 С !О IIOCТОЯИИОГО BCL 2. (s i IKON 7о),7% . Е-Iяй,(cHO, %: С 53,62; 11 6.0; М 4,51; О 35,87 (по разности), 46 Кис 10THoc число 582,5, т. Пл. 180 С. Далее 12,2 г ((М (25% от стехиомстрии) растворяют 13 100 г ацетона и !3 HpHI отовлеиный раствор вводят 100 г эпоксидной смолы. )Д-6 с эпо«< идиым IHL«10."1 5,6. Смссь !зыдс(з « I 1  2 Jo т, Б ;. T p я .". I l B 3 я, Б i с ч с 11 i (L 1 0 r (2 c . .П ) и! О70Б,I< 11И)и Зl Оñl<."7!Юроs l В) 3) IOШСГО ПрОП!IТЬIIS3— и)г л. <сты стекло-каи;1::яр«и TC 8-3,200, прсд-! <аритслы)" Бысушсииой ири ко шатиой температуре и тс iciiiic 2 -2(2c ii иабраипои il пакеты. 1 IОЛ 0<1 CII H i Ю За ГО I 013«) Il)JCCC), IOT ПОСЛ С;(О!зс< 1 с. lь 200" С. I j.«ióч<я1пый стек,to, lë20!7!и имеет тсилостой 1;ос гь 110 . (1(1<итсис 300 С.. Коэффициент тси° l0(То!1«ОС . И (. .с3 р сl КТ((ЗИЗМ10И(И !3 1« <1 СHCII И <. I1j70<11Ioc! H ири;!Згиб(. Ilj)!l )ciliilcp3T< (!c 200 С со; тя з.)яст 0,6 — 0,8 (соотвстствеш;о 4300 кг c.„ ири 20 С 3440 кг сл- при 200"С). П р и м ср 3. 34,2 г () 1 (70% от счс ;Iio i!L!рии) с «ислотиы i! числом 582,5, получс))по;0 ио методике описа)шой ii примере 2, ря THÎpHют и 110 г ацетона. Б раствор вводят )0() г эпоксидной CI<10,7Isl ..<Д-6 C э:IoicLH(1;! !i! 1 5,6 и 0,5 2 т(зис- (ди з cT 1 !f1 3.
1)pH "Ото!3лепиым связующим 17()оиитыв 1юз СТСК.!01«яиь H ПО. IVЧсlЮТ З2ГОТОБКИ «и! В ПРИ)!срс 2. 1 (Ол 1 сину !o зяГОтОВ«у прессую и пи м;(сл ь; ом дяв ICHltlt 3,0 кг, сл-, а температуре 80" С .i я 0 Л!!222;(0 П2 12. 13 ЖСЛ ;IpH уделы)ом давлении 20 кг сл- : ири 100-C— 1 <2(IC, 120 С вЂ” 1 <2(<с, 150 С- — 1 чпс. Допо шительпуl() TLрмообработ«у проводят при )50"С8 (()с, ри 200 C- — 8 <(ас.! силос!0!(«О :. (. !)Bзз!Оlцсс. пап(зим(p, д,7я ! я я Ги.(1)H (ивl . Отвердитслей, От.)(2<(с(/Оцггс<2 ll . !!HO lIOf <Ниро«о i круге ряст!зорителсй, в ка IccTBC отвсрдит(ля . !Сиользоваи продукт конденсации мялсш)овоГO яиг)1;!ри.(а, иолучсииый в присутствии 0(IIOIHIBix ката, <шя.горов.
