Способ выделения метилацетата

 

О П И С А Н И Е 327

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l66

Союз Соаетскил

Социалистически»

Рвслублиа

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10. I V.1970 (Ф 1425411/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.1.1972. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 24,III.1972

1Ч. Кл. С 07с 69/14

С 07с 67/06

Комитет оо аелам изобретений и аткрытий

УДК 547.292 26(088.8) ори Сове в Министров

СССР

Авторы изобретения P. Ш. Деревянко, E. T. Моргунова, В. И. Кандела, В. И. Илюшин, А. М. Акимов, В. П. Травко и Ю. А. Решетиловский

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к способу выделения метилацетата с высокой степенью чистоты из метил ацетатсодержащей жидкости, являющейся отходом производства поливинилового спирта и не нашедшей достаточно квалифицированного применения.

Известен способ выделения метилацетата из метилсодержащих жидкостей, которые яьляются отходами производства ноливнннлово1о спирта, иугем осушки водного метилацета I à на цеол1ггах гипа IU3A.

Известным lloLîáîì нельзя получить метилацетат высокой степени чис!огы, получаемый метилацетаг невозможно применять в качестве растворителя полимеризации винильных соединени11, так как в пем содерж!Ргся до 2 /о ацетальдегида, являющегося ш!гибитором полимеризации.

Предлагается исходную метилацетатсодержащую жидкость подвергать ректификации до содержания ацетальдегида в кубе колонны не более 0,5 вес. /о, с последующими обработкой кубовой жидкости соединениями, связывающими ацетальдегид, например бисульфитом натрия, ректификацией полученной смеси и осушкой отогнанного метилацетата на цеолитах.

Полученный предлагаемым способом ме тилацетат практически не содержит ацетальдегида, обладает высокой степенью чистоты, использование его в качестве растворителя полимеризации позволяет пог!уча! ь высокомолекулярные поливинилацстатные соединения высокого качества.

5 Пример 1. Отход производства поливинилового спирта состава, вес. /о. метилацетат 90, вода 8 и ацетальдегпд 2, в количестве

1020 кг/час подают в средшою часть колонны ректпфпк Ill,IIII, При Toмпеl)3T) ре K) 03 колон10 ны 60 — 62 "С отгоня1ог ацетальдегпд до содержания последнего н к)бе колонны не более

0,5с/с. Затем кубовую жидкость обрабагывают 10 j„-ным водным раствором бисульфиг3 нагрия из расчета эквивалснгного соотноше15 пия бисульфита и ацетальдегид;!. P3«sod бисульфита натрия 117 кг/час.

Обработанную бисульфитом натрия смесь подают в колонну для выделения метилацетатного водного азеотропа. При температуре

20 в верхней части коло!гны 55 — 57,5 С и в нижней части колонны 65 — 70 С Ol oèðàþã иетилацетатный водный;1зсотроп в кол!!честно

965 кг. ч!тс н подают 113 осушку цеолитами.

1! ос л е о с у ш и и и ол у ч 3 !О Г м е 1 :l л !1 це т 3 с л е25 ду!ощего состава, вес. Я: метил ацетат 99,72 ацетальдегид 0,045 вода 0,217

Кислотность в пересчете иа уксусную кис30 лоту 0,086.

327166

Составитель Н. Токарева

Текред Е. Борисова

Редактор Е. Хорина

Корректор В. Колудева

Заказ 548/11 Изд. № 170 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьгпш при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Исходную смесь состава, вес. о/о. метилацетат 85, ацетальдегид 1,6, вода 13,4, в количестве 1020 кг/час подают в среднюю часть колонны ректификации. При температуре куба колонны 60 — 62 С отгоняют ацетальдегид до содержания последнего в кубе колонны 0,38 вес. /о. Кубовую жидкость обрабатывают 10%-ным водным раствором бисульфита натрия. Расход бисульфита натрия 92 кг/час. Затем смесь подвергают ректификации при температуре нижней части колонны 65 — 70 С и верхней части колонны

55 — 57,5 С. Из верхней части колонны отбирают метилацетатный водный азеотроп в количестве 912 кг/час и направляют на осушку.

Полученный метилацетат имеет следующий состав, вес. : метил ацетат 99,7 ацетальдегид 0,05 вода 0,2

Кислотность в пересчете на уксусную кислоту О 05%

Предмет изобретения

Способ выделения метилацетата из метилсодержащих жидкостей — отходов производства поливинилового спирта — с примене10 нием осушки на цеолитах, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, исходную жидкость подвергают ректификации до содержания ацетальдегида в кубе колонны не более 0,5 вес. % с после15 дующими обработкой кубовой жидкости соединениями, связывающими ацетальдегид, например бисульфитом натрия, ректификаци и полученной смеси и осушкой отогнанного метилацетата.