Способ очистки технического амилацетата от спирта

Авторы патента:

Лихтман А.Л.

C07C69/14 - монооксисоединений

C07C67/48 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

СССР

X 51928

Класс 720, 77

ОПИСЛНИК VISOBPETEHMR

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

Зарегистрировано в Государственно.я бюро иослгдующей регистрации изобретений при Госплане ССар

Л. Л. Лихтман.

Способ очистки технического амилацетата от

Заявлено 3 мая 1937 года за М ТП-7500.

Опубликовано 30 ноября 1937 года, Предмет изобретения.

Автором настоящего изобретения предлагается способ очистки технического а мила цетата от амилового спирта, основанный на способности серной кислоты очень легко вступать во взаимодействие с алифатическими спиртами с образованием алкилосерной кислоты. Реакция проводится следующим образом. Амилацетат обрабатывают крепкой серной кислотой, затем петролейным эфиром. Отделяют сернокислотный слой и из него экстрагируют петролейным эфиром дополнительную порцию амилацетата, Раствор амилацетата в петролейном эфиРе пРомывают 1в в-м содовым Раствором, сушат и, наконец, разгоняют.

Предлагаемым методом удается отделить от продажного амилацетата имеющуюся в нем смесь спиртов (сивушных масел) и получить амилацетат с 0,2 вЂ” 1" „указанных спиртов.

Пример. 100 см" технического амилацетата с содержанием амилового спирта от 5 до 15"/„смешивают с 3 вЂ” 10 сма серной кислоты уд. веса

1,84. После трехкратного взбалтывания к раствору приливают 100 см петролейного эфира, кипящего при

40 вЂ” 60 . Смесь энергично взбалтывают. После отстаивания жидкость разделяется на два слоя. Верхний слой отделяют от нижнего. Нижний слой повторно взбалтывают с 50 см петролейного эфира и вновь после отстаивания разделяют. Верхний слой приливают к ранее отделенному раствору и все вместе промывают 1",,-м раствором соды, сушат над хлористым кальцием и фильтруют. В фильтрат переходит раствор амилацетата в петролейном эфире, а в нижнем слое остается весь амиловый спирт, связанный с серной кислотой, и часть амилацетата. Для получения амилацетата фильтрат подвергают фракционной перегонке, собирают фракции от 96 и выше. При этом получается 70 -75% амилацетата, содержащего 0,2 вЂ” 1 „амилового спирта.

Сернокислотный раствор вливают в

100 см" воды и взбалтывают. При этом смесь амиловог спирта и амилацетата всплывает на поверхность, ее отделяют и получают 15 вЂ” 20", „амилацетата и амилового спирта, Способ очистки технического амилацетата от спирта, отличающийся тем, что амилацетат обрабатывают

Способ очистки технического амилацетата от спирта

Способ получения сложных эфиров // 51047

Способ получения сложных эфиров // 50531

Способ получения сложных эфиров // 48207

Способ получения терпиндиацелов // 45601

Способ получения наракрезилацетага // 39115

Способ получения эфиров борнеола и изоборнаола // 38935

Способ получения линалилацетата при температуре 115-120° // 34546

Способ использования маточных растворов, получаемых при фабрикации аспирина // 32501

Способ ацетилирования линалеола // 31430

Способ очистки салола // 15593

Способ очистки амилового эфира салициловой кислоты // 11060

Способ очистки диацетилреина от примесей алоэ- эмодинкомпонентов, фармацевтическая композиция, включающая диацетилреин // 2104996

Способ получения алкилакрилата (варианты) // 2161150

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилакрилата с высоким выходом продукта и высокой чистотой

Способ получения бутилацетата // 2211214

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата этерификацией уксусной кислоты н-бутиловым спиртом в присутствии кислого гетерогенного катализатора с отделением образующейся в результате реакции воды в виде азеотропа с азеотропобразующим агентом и выделению целевого продукта, причем уксусную кислоту и н-бутиловый спирт подают на этерификацию в молярном соотношении 1,00: 1,05, а процесс ведут в двух последовательно работающих реакторах, первый из которых является реактором колонного типа, заполненным кислым гетерогенным катализатором, а второй является реакционно-ректификационным реактором, верхняя и нижняя часть которого заполнена насадкой, а средняя часть заполнена формованным катионитом, причем в верхнюю ректификационную часть второго реактора подают бензол в качестве азеотропобразующего агента

Способ очистки // 2237652

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки реакционных продуктов процесса прямого присоединения, включающему реакцию этилена с уксусной кислотой в присутствии кислотного катализатора с получением этилацетата, и очистку продуктов рецикла, причем этот способ очистки включает следующие стадии: (I) подачу реакционных продуктов в колонну (А) для удаления кислоты, из основания которой отводят уксусную кислоту, а с ее верха отбирают по меньшей мере фракцию, включающую легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, углеводороды, этилацетат, этанол, диэтиловый эфир и воду, и направляют в аппарат (А1) для декантации с целью разделить эти верхние погоны на фазу, богатую этилацетатом, и водную (богатую водой) фазу, (II) отдельный возврат по меньшей мере части богатой этилацетатом фазы и практически всей водной фазы из аппарата (А1) для декантации в виде флегмы в верхнюю часть колонны (А) или вблизи ее верха, (III) подачу остальной части богатой этилацетатом фазы из аппарата (А1) для декантации в верхнюю часть рафинационной колонны (С) или вблизи ее верха, (IV) отвод из колонны (С): (а) недогона, включающего существенно рафинированный этилацетат, который направляют в очистную колонну (Е), (б) отбираемого из верха колонны продукта, включающего легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, который направляют в колонну для удаления альдегида, и (в) боковой фракции, включающей главным образом этилацетат, этанол и некоторое количество воды, которую отводят в точке, находящейся ниже точки ввода богатой этилацетатом фазы, удаляемой из колонны (А), (V) отвод сброса, включающего ацетальдегид, из верхней или вблизи верхней части колонны для удаления альдегида и возврата диэтилового эфира, выделенного из основания колонны для удаления альдегида, в этерификационный реактор и (VI) очистку рафинированного этилацетата в колонне (Е)

Способы получения сложных алкиловых эфиров // 2392263

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации

Способ нейтрализации кислотных примесей при производстве акрилатов и установка для его осуществления // 2443675

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии производства акрилатов сернокислотным методом

Способ очистки сложных эфиров // 2058685

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты // 60210

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом // 60231