Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты

Авторы патента:

Еремин А.И.

Мазовер Я.Г.

C07C69/90 - с этерифицированными окси- и карбоксильными группами

C07C67/48 - разделение; очистка; стабилизация; использование добавок

X 6021О

Класс 12q, 31„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ

Зарегигтрировано в Отделе изобретений Госллана при СНК СССР

ВСГСО. .,.„„, ; > 1;А;"::1Л;::>БИЬЛ и с1.,А. И. Еремин и Я. Г. Мазовер.

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой нислоты.

Заявлено 19 марта 1936 года s НКЗдра1в за № 189559. рубл н ковано 31 мая 1941 года.

При, ацетилировании салициловой кислоты уксусным ангидридом, на ряду с основным продуктом вЂ” аспирином, получается и салициловый эфир ацетилсалициловой кислотыАвторы настоящего изобретения предлагают получать салициловый эфир ацетилсалициловой кислоты из мата ных растворов от производства аспирина по нижеуказанному методу, Для этого маточникам дают отстояться и выпавшую смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетиглсалициловой кислоты îтфильтро вывают. Разделе- нее смеси производится путем про-, мывки ее водой. Первые два продукта переходят в раствор, а остаток, после перекристаллизации его, из спирта, пре дставгяяет собой чистый салициловый эфир ацетилсалиц иловой кислоты. Смесь аспирина и салициловой кислоты может быть выделена из промывных вод и использована для получения аспирина.

Пример 1. По окончании ацетилирования салиц иловой кислоты уксусным ангидридом масса охла. ждается до температуры 27 и выгружается на центрофугу. Маточный раствор поступает в отстойник.

Выделившийся при отстаивании продукт представляет смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты. Осадок отделяется от раствора на вакуум-фильтре и переносится в отдельный сосуд, где и обрабатывается трижды горячей Bopой из расчета 300 ч, воды на 100 ч. сырого продукта. После трехкратной ооработки остаток,высушивается и перекристаллизовывается из спирта.

Температура плавления чистого продукта 15(.

Пример 2. Выкристаллизовавшаяся из водного раствора промывных вод смесь аспирина и салициловой кислоты может быть использована для получения аспирина. С этой целью продукт а нализируется, добавляется в реакционный сосуд, где происходит ацетилирование новой загрузки из чистого сырья. Сюда же добавляют по анализу недостающее количество уксусного ангидрида. В дальнейшем процесс проходит обычным путем.

60210

Отв. редамтор П. В. Ныкытын

Тип. «Сов . печ.». М 71286 За|К. № 4283 вЂ” 575 Цена 35 zop.

Гцоплйниздат

Предмет изобретения.

1 . Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из,маточных растворов после получения аспирина путем ацетилирования салициловой кислоты уксусным ангидридом, отл и ч а ю щ и йс я тем, что маточнику, после отделения аспирина, дают отстояться, выпавшую из него смесь салициловой кислоты, аспирина и салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты отфильтровывают, промывают водой, с целью уделения первых двух продуктов, остаток са лицилового эфира ацетилсалициловой кислоты сушат и перекристаллизовывают из спирта.

2. При означенном в II. 1 способе использование смеси аспирина и салициловой кислоты, выеристаллизованных из промьгBiBhIx вод салициловой кислоты, для приготовления аспирина путем ацетилировани я обычным способом.

Способ очистки салола // 15593

Способ очистки амилового эфира салициловой кислоты // 11060

Способ очистки диацетилреина от примесей алоэ- эмодинкомпонентов, фармацевтическая композиция, включающая диацетилреин // 2104996

Способ получения алкилакрилата (варианты) // 2161150

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилакрилата с высоким выходом продукта и высокой чистотой

Способ получения бутилацетата // 2211214

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата этерификацией уксусной кислоты н-бутиловым спиртом в присутствии кислого гетерогенного катализатора с отделением образующейся в результате реакции воды в виде азеотропа с азеотропобразующим агентом и выделению целевого продукта, причем уксусную кислоту и н-бутиловый спирт подают на этерификацию в молярном соотношении 1,00: 1,05, а процесс ведут в двух последовательно работающих реакторах, первый из которых является реактором колонного типа, заполненным кислым гетерогенным катализатором, а второй является реакционно-ректификационным реактором, верхняя и нижняя часть которого заполнена насадкой, а средняя часть заполнена формованным катионитом, причем в верхнюю ректификационную часть второго реактора подают бензол в качестве азеотропобразующего агента

Способ очистки // 2237652

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки реакционных продуктов процесса прямого присоединения, включающему реакцию этилена с уксусной кислотой в присутствии кислотного катализатора с получением этилацетата, и очистку продуктов рецикла, причем этот способ очистки включает следующие стадии: (I) подачу реакционных продуктов в колонну (А) для удаления кислоты, из основания которой отводят уксусную кислоту, а с ее верха отбирают по меньшей мере фракцию, включающую легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, углеводороды, этилацетат, этанол, диэтиловый эфир и воду, и направляют в аппарат (А1) для декантации с целью разделить эти верхние погоны на фазу, богатую этилацетатом, и водную (богатую водой) фазу, (II) отдельный возврат по меньшей мере части богатой этилацетатом фазы и практически всей водной фазы из аппарата (А1) для декантации в виде флегмы в верхнюю часть колонны (А) или вблизи ее верха, (III) подачу остальной части богатой этилацетатом фазы из аппарата (А1) для декантации в верхнюю часть рафинационной колонны (С) или вблизи ее верха, (IV) отвод из колонны (С): (а) недогона, включающего существенно рафинированный этилацетат, который направляют в очистную колонну (Е), (б) отбираемого из верха колонны продукта, включающего легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, который направляют в колонну для удаления альдегида, и (в) боковой фракции, включающей главным образом этилацетат, этанол и некоторое количество воды, которую отводят в точке, находящейся ниже точки ввода богатой этилацетатом фазы, удаляемой из колонны (А), (V) отвод сброса, включающего ацетальдегид, из верхней или вблизи верхней части колонны для удаления альдегида и возврата диэтилового эфира, выделенного из основания колонны для удаления альдегида, в этерификационный реактор и (VI) очистку рафинированного этилацетата в колонне (Е)

Способы получения сложных алкиловых эфиров // 2392263

Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации

Способ нейтрализации кислотных примесей при производстве акрилатов и установка для его осуществления // 2443675

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к технологии производства акрилатов сернокислотным методом

Способ очистки сложных эфиров // 2058685

Способ выделения салицилового эфира ацетилсалициловой кислоты из маточных растворов после получения аспирина ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом // 60231

Способ получения чистого метилакрилата // 168687

Патснтно- гьхйическа5 библиотекач а llailninu- 4 л'" // 250121

Способ синтеза нитроксиметилфениловых эфиров аспирина и его производных // 2232747

Способ получения (нитроксиметил)фенил эфиров производных салициловой кислоты // 2235717

Изобретение относится к способу получения (нитроксиметил)фенил эфиров производных салициловой кислоты формулы (I) где R1 означает OCOR3 группу, где R3 означает метил, этил или линейный или разветвленный С3-С5 алкил;R2 означает водород

Способ усиления пролонгированного жаропонижающего действия и снижения токсичности салицилатов // 2382763

Изобретение относится к способу усиления пролонгированного жаропонижающего действия, увеличения жаропонижающей активности и снижения токсичности салицилатов путем введения в терапевтической дозе в качестве салицилата аллилового эфира ацетилсалициловой кислоты

Ароматические сополиэфиры и способ их получения // 2404155

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим сополиэфирам, где n=1, 5, 10, 20

Ароматические сополимеры и способ их получения // 2427566

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим сополимерам, которые могут быть использованы в качестве термостойких конструкционных материалов

Ароматические сополиэфирсульфонкетоны и способ их получения // 2436762

Изобретение относится к ароматическим сополиэфирсульфонкетонам и к способу их получения

Ароматические сополиэфиркетоны и способ их получения // 2465262

Изобретение относится к высокомолекулярным соединениям, в частности к ароматическим сополиэфирам, которые могут быть использованы в качестве термостойких конструкционных материалов