Способ получения пикрамида
т
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
332676
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
М. 1с,л. С 07с 87г52
Заявлено 10,Х1.1969 (!о 1375758,23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень ¹ 10
Дата опубликовашгя описания 18.IV.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.539.211,2.07 (088.8) Автор изобретения
Б. А. Геллер
Заявитель
Ордена Трудового Красного Знамени институт физической химии имени. Л. В. Писаржевского
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИКРАМИДА
Предмет изобретения
Изобретспис относится к способам получения пикрампда, который применяется для получения комплекса с полицпклическими ароматическими соединениями и в органическом синтезе.
Известен способ получения пикрамида растиранием смеси пикрилхлорида с углекислым аммонием в открытом сосуде при комнатной температуре. Недостатками такого способа являются отсутствие четкой технологии и критерия конца реакции, нестабильный и малый выход (до 10% ) целевого продукта, недостаточная чистота продукта.
С целью повышения выхода цслевого продукта по предлагаемому способу процесс проводят в автоклаве при температуре до 100 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.
Пример. Пикрилхлорид (С Н2С! (КОз) 3, 1 вес. ч.) растирают с 100%-ным моляр ым избытком углекислого аммония ((NH4)>CO3 °
° НзО), 1 вес. ч.) до получения однородной смеси, помещают в эмалированный автоклав (илп в стеклянном стакане в автоклав без покрытия) и нагревают 3 — 4 час прп 100 С.
При загрузке 0,35 г смеси на 1 л объема автоклава рабочее давление не превышает 40 атлт.
5 По охлаждении продукт промывают горячей водой в сосуде, затем на фильтре и высушиваюг при 100 — 110 С. Пикрамид получают в виде ярко-желтого порошка, т. пл. 188 — 189 С. Выход 90 — 100% от теории (в расчете на пикрил10 хлорид) .
1. Способ получсгшя пикрампда взапмодей15 ствпем ппкрплхлорпда с углекислым аммонпем, отличающийгся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в автоклаве при температуре до
100 С с последующим выделением целевого
20 ироду кта известным способом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные реагенты берут в соотношении 1:! по весу.
