Патент ссср 340670

 

О П И СА Н И E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

340670

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Хе

Заявлено 23.Х1.1970 (№ 1496699/23-5) М. Кл. С 08g 27/00

D 0lf 7/06 с присоединением заявки М

Приоритет

Комитет па делам изобретений и открсчтий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 05.VI.1972. Бюллетень Кв 18

Дата опубликования описания 28Л 1.1972

УДК 678.674 (088.8) Лвторы изобретения

3. В. Борисенко, Н. С. Бондарева, Е. H. Ростовский, E. С. Роскин, В. Е. Романов, А. Ф. Смирнов и О. С. Сорокин

Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕР/1(АЩИХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение касается получения фосфорсодержащих волокон, обладающих повышенной стойкостью к действию кон центрированных кислот, щелочей и органических растворителей.

Известны способы получения фосфорсодержа щих полимеров, основанные на перепруппировке Арбузова. Так в авт. св. Ме 167302 описан синтез линейных полимеров, содержащих фосфор и обладающих негорючестыо и кислотостойкостью.

Известно также получение фосфорсодержащего поливинилхлорида в органических растворителях, обладающего повышенной устойчивостью к воздействию пламени. Однако высокая температура и продолжительность реакции в обоих случаях приводят к деструкции макромолекул и, следовательно, к уменьшению молекулярного веса, что исключает возможность получения волокнообразующих полимеро в.

На основании поливинилхлорида полу чены фосфор содержащие продукты, нерасттворимые в органических растворителях, что также ограничивает возможн ость их использования для получения волокон.

Предлагается способ получения фосфорсодержащих полимеров на основе сополимера

5 винилхлорида с акрилонитрилом, состоящий в проведении арбузовской перегруппировки на волокне в условиях одновременнопо протекания процесса дегидрохлорирования макромолекул путем обработки триалкилфосфитами в

10 среде неполярных oper анических растворителей в присутствии аминов при 100 — 130 С в течение 2,0 — 2,5 час. В указанных условиях происходит фосфорилирование волокна с образованием наряду с прочной фосфор-;углерод15 ной связью участков .с двойными углерод-углеродными связями по длине макромолекул, поэтому сформованные из указанных полимеров волокна обладают постоянной стойкостью к действию концентрированных кислот и

20 щелочей, повышенной гидрофильностью и нерастворимостью в органических растворителях.

Сравнительные свойства исходного и обработанного волокон приведены в таблице.

340670

Волокно, отработанное в течение 30 мин

Влагопоглащение при относительной

Исходное волокно в 96ое-ной серной кислоте при 80 С в парах фтористого водорода

Содержание фосфора, влажности воздуха

75%, l, % P, гс/текс

Р, гс/текс

Р, гс/те се

Растворилось

7,6

0,50

58,7

29,7

14,2

0,0

40,0

13,5

16,2

1,3

2,22

42,2

19,4

46,8

38,1

40,3

18,0

17,8

1,7

44г0

2,80

19,0

Предмет изобретения

Составитель В. Айзикович

Техред 3. Тараиепко

Корректор T. Китаева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2200/11 Изд. № 824 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушокая наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Эти эффекты достигаются за 2,0 — 2,5 чае,, что обеспечивает технологичность предлагаемого способа. Наличие указанных свойствпозволяет широко использовать полученные волокна для изготовления спецодежды, фильтровальных материалов для фильтра цйи агрессивных жидкостей, газов и т. п.

Пр имер 1. 10 г волокна, полученного из сополимера винилхлорида и акрилонитрила с моля рным соотношением 53,8:46,2 соответственно, обрабатывают 32 мл триэтилфосфита в смеси 100 мл ксилола и 10 мл триэтиламина в течение 2,5 час в атмосфере инертного газа при 120 С. Обработанное волокно экстрагируют серным эфиром, высушивают в вакууме до постоянного веса.

Найдено, /о. P 1,75; Сl 27,30; N 10,95.

Пр|и мер 2. 10 г волокна того же состава, что и в пр имере 1, обрабатывают 20 лл т1риметилфосфита в смеси 100 лил ксилола и 10 мл диэтила мина в течение 2,5 час при 100 С в атмосфвре инертного газа. Далее поступают аналогично примеру 1.

Найдено, %. P 1,92; Сl 26,96; N 11,06.

Способ получения фосфорсодержащих полимеров путем фосфор илирования галогенсодержа щих полимеров триалкил фосфитами при на гревании в среде высококи пящего органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью придания сформованным из указанных полимеров волокнам постоянной стойкости к действию концентрированных кислот и щелочей, повышенной гидрофильности к нераство,римости в органических растворителях, фосфор|илирование проводят на волокнах в среде неполярного ра створителя в присутствии

20 аминов.