Способ количественного определения полиаминов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Респуслик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. G 01п 31/00

3 а я вл с но 15Х11.1968 (№ 1256983/23-4 ) с присоединением заявки №

Приоритет

Оп!бликовано 14Х11.1972. Б1оллетень № 22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

УДК 543.432(088.8) Дата опубликования описания 18.1\.1972

Авторы изобретения

Г. С. Салямон и Н. А. Чернова

Филиал № 3 Института биофизики

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПОЛ ИАМИ НОВ раствора для полиэтиленпмина, Чувствительность реакции для различных аминов увеличивается в 10 — 100 раз. Это позволяет анализировать полиамины в воде при концентрациях порядка сотых мг/л, а при анализе воздуха определять их наличие с точностьло

0,01 — 0,002,11г/«!!", протягивая 50 л пробы.

Предлагаемый способ был опробован tta ряде аминов кЯк с кОРОткОЙ, ТЯк и с бо,дее

«длинной цепью. Результаты даны в таблице.

Та бл и ца

Оптическая плотность

15 Продукт

100

1000

0,1

0,030

0,060

0,432

0,035

0,045

0,028

0,500

У! Р1.!+

20 Этанолачии

Эти. !еи им и и . 1ичер этилен-! т! ! ! !!

Тричер этиленимииа

25 ексак!етие!ендиа.1! и !! ,Ти эт ил!ен тр на м и и

Триэтилентетрамии

Топ р а э и!ленпент30

Полиэтиленполиамин

Полиэтиленимин

0,020

0,035

0,680

0,010

0,440

0,160

0,370

0,030

0,130

0,043

0,490

0,342

0,410

0,560

0,035

0,030

0,015 0,160

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов количественного определения полиаминов.

Предлагаемый способ может быть использован для санитарно-химического анализа воды водоемов и воздуха с целью количественного определения полимерных органически. соединений, содержащих аминогруппы.

Известен способ количественного определения полиэтиленполиам и нов, заключающийся в обработке высокомолекулярных аминов эозином и сульфатом меди с последующей идентификацией полученных окрашенных соединений известным методом, например путем фотометрических измерений.

Определяемый минимум составляет 3 мкг в пробе при анализах воздуха tlли 0,5—

0,6 мг/л при анализа.; воды. Так как предельно допустимые концентрации в воде водоемов для некоторых полимерных аминов имеют более низкие величины, чем 0,5 мг/л, то чувствительность фотометрического метода с медно-эозиновым комплексом Оказывается недс! статочной.

С целью повышения чувствительности предложен способ количественного определения полиамипов, по которому процесс ведут в присутствии буферного раствора при рИ 2,4 ——

2,7. Определяемый минимум при этом составляет около 0,5,икг в пробе или 0,03 л1г/л водного раствора для полиэтиленполиамина и около 0,1 мкг в пробе или 0,006 мг/л водного количество продукта, !ткг в исходной пробе

345432

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Тсхрсд Л. Ьогданова

Редактор 3. Горбунова

1(оррсктор В. 7Колудева

Заказ 2627с4 Изд. № 1144 Тираж 406 Подписное

11ИИИПИ Когиитста по делам изобретений и открытий при Совете Мпнисг, ов СССР

Москва, 7К-35, Раугнская иаб., д. 4:5

Типография, пр. Сапунова, 2

Установлено, что этот способ высокочувствителен для таких полимеров, как полнэтнленполиамин, тетраэтиленпентамин, полиэтнленимин; с понижением молекулярного веса чувствительность способа понижается. Низкомолекулярные амины в концентрации до

100 — 500 мкг в пробе не дают окраски, Таким образом, этот способ позволяет судспь о наличии высокомолекулярных аминов в присутствии ннзкомолекулярных.

П р н м с р 1. Анализ полнэтилснполнямнна илн полиэтнленимнна в воде.

Необходимые реактивы

Стандартный раствор полпэтиленполиамина

1полнэтнлсннмина) в воде 2 11кгlлсл.

Буферный раствор рН 2,5. 35,4,ял раствора цнтрата натрия (21,015 г СвНаО I O в

200 мл 1 и. 1х1аОН и днстиллировашсая водя до объема 1 л) и 64,6 1сл 0,1 н. НС1.

Эозин; 0,04 г в 100 лсл дистиллированной воды.

Медь ссрнокнслая (CuSO.I 10НзО); 0,025 г в 500 лсл дистиллированной воды, Реакционная смесь. В день анализа к 20 11.1 раствора эозин а при IHBBIQT 30 At I pBOTBop2 сернокнслой меди и к полученной смеси непосредственно перед употреблением приливают 20 лсл буферного раствора.

П р и г о т о в л е н и с с т а н д а р т и о и шкалы

В колбочки емкостью 50 лсл помещают от

0,2 до 10 мкг полнэтилсннолнамнна нлн по лиэтилснимнна (от 0,1 до 5 1сл стандартного раствора) и приливают дистиллированную воду до 15 мл. Затем в три контрольныс колбочки наливают по 15 лсл дистиллированной воды. Далее растворы во всех колбочках перемешивают и прибавляют к ннм по 1 лсл буфсрного раствора, после чего содержимое колбочек снова перемешивают и прибавляют по 7 лсл реакционной смеси. Через 30 мин растворы фотометрируют относительно контpoJIbHbIx проб в кювете (50 1слс) при максимуме пропускання 540 лс.гск. Затем строят градуировочную кривую в координатах; количество (в лскг) продукта — оптическая плотностьь.

10 Анализ пробы

К 15 1сл испытуемой водной пробы, содержащей до 2 лскг полиэтиленполиамина (полиэтиленимина), приливают 1 лл буферного раствора и далее обрабатывают так же, как

15 и при приготовлении стандартной шкалы. По градуировочной кривой находят количество продукта и затем рассчитывают концентрацию.

П р и м с р 2. Анализ полнэтиленполиамина

20 илп полиэтилеггимина в воздухе.

Воздух протягивают через два последовательно соединенных поглотнтеля Рыхтера, содержащих в сумме 15 ги г поглотнтельного раствора (0,01 н. НС1). Содержимое поглотите25 лей обрабатывают так же, как в примере 1.

30 Способ количественного определения полнаминов путем обработки пробы анализируемого вссцсства раствором эозина и ссрнокислой мсдп с последующей идентификацией полученного окрашенного соединения нзвсст35 ным способом, например фотоколометрированнсм, отлсс саюсссссйся тем, что, с целью повышенггя чувствительности, процесс ведут в присутствии буферного раствора при рН 2,4 — 2,7.