Способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе
I а, fi
О П И СА Н--И E 345420
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Соеетеим
Социалистические
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.VII 1969 (№ 1350811/23-4) . с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.VII.1972. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания ЗОХ111.1972
М. Кл. G 01п 21/24
G 01п 31 DO
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543А32(088.8) Автор изобретения
А. А. Русских
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИЛА
АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
Найдено НАК, мкг
20 Дано НАК, мкг
Относительная ошибка. о;
0,5
1,0
4,7
7,5
0,5 0,07
0,95 0,06
4,9 0,3
7,3 0,3
14,0
6,3
6,1
4,1
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения вредных веществ, например нитрила акриловой кислоты, в воздухе.
Известен способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе, который заключается в том, что нитрил гидролизуют в щелочной среде при нагревании до аммиака и последний определяют колориметрически с реактивом Несслера или по индотимоловой реакции. Указанный метод является групповым для всех нитрилов, его чувствительность не превышает 1,5 мкг нитрила в анализируемой пробе. Определению мешает наличие в воздухе аммиака.
С целью повышения избирательности и чувствительности анализа по предлагаемому способу анализируемую пробу последовательно обрабатывают уксуснокислым раствором брома, водным раствором уксуснокислого аммония и выделившийся бромциан определяют известным методом, например с помощью бензидинпиридинового реактива.
П р и мер. Через два охлаждаемых льдом поглотительных прибора с 3 мл дистиллированной воды в каждом протягивают 1,5 — 3 л воздуха со скоростью 15 л/час. Затем к 2 мл пробы добавляют 0,4 мл раствора брома (1 мл брома растворяют в 100 мл водного раствора уксусной кислоты концентрацией
50 об. %) и 0,2 мл 40%-ного водного раствора уксуснокислого аммония. Через 15 мин для восстановления избытка брома добавляют по каплям 1 /о-ный раствор сернокислого гидра5 зина до обесцвечивания пробы и 2 — 3 капли восстановителя в избыток. Затем приливают
1,5 мл воды и 4 мл свежеприготовленного бензидинпиридинового реактива.
Через 20 мин измеряют оптическую плот10 ность раствора при длине волны 530 нм и по калибровочному графику определяют количество нитрила акриловой кислоты в пробе. Чувствительность метода 0,5 мкг нитрила акриловой кислоты в àHàëèçèðóåìîì объеме жидко15 сти.
Результаты определения нитрила акриловой кислоты (НАК) в растворах приведены в таблице.
Надежность 95%, число параллельных опы30 тов б.
345420
Предмет изобретения
Составитель С. Зуммеров
Техред Л. Богданова Корректор E. Исакова
Редактор 3. Горбунова
Заказ 2595/18 Изд. 0о 1145 Тираж 406 Подписное
ПНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС Р
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Определение нитрила акриловой кислоты предложенным методом возможно в присутствии аммиака, акриловой кислоты, метилакрилата, этиленциангидрина, динитрила адипиновой кислоты, фталимида, фталевого ангидрида и фталевой кислоты.
Определению мешают ацетонциангидрин и синильная кислота, поэтому в присутствии последних перед поглотительными приборами для нитрила акриловой кислоты помещают прибор с 0,01 н. раствором щелочи с целью поглощения мешающих соединений.
Способ количественного определения нитрила акриловой кислоты в воздухе, отлича ощийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности метода, анализируемую пробу последовательно обрабатывают уксуснокислым раствором брома, водным раствором уксуснокислого аммония и выделившийся бромциан определяют известным методом, например с помощью бензидинпиридинового реактива.
