Способ получения диалкилполисилокслнов

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Ч,Кл. С 08@ 31/34

Заявлено 26.Ч11.1971 (№ 1686113/23-5) с присоединением заявки ¹â€”

Комитет ло делам

1аооретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Приоритет—

Опубликовано 23.Ч.1973.

УДК 678.84(088.8) Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 11.1Х,1973

Авторы изобретения

И. И. Хазанов, М. А. Езерец, В. T. Кауфман, В. Г. Серов, И. В. Стародубцева и С. А. Голубцов

Заявитель

СПОСОГ> ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИ 1ПОЛ ИСИЛОКСАНОВ

Изобретение относится к способу получения диалкилполисилоксаноB — исходного сырья для синтеза различных силиконовых жидкостей и каучуков.

Известен способ получения диалкнлполисилоксанов алкоголизмом диалкплдигалогенсила1на низшим алифатическим спиртом в паровой фазе при 175 — 400 С в присутствии галогени>да цинка на носителе при соотношении 2,0 — 3,5 моль спирта 1 моль диалкилди галоге1н>сил а н а.

При этом конверсия хлора диметилдихлорсилана в хлористый метил не превышает

78,4%, кроме того, образуется в значительном количестве водно-спи>ртовой слой с растворенным в нем хлористым водородом, переработка которого сущесгвенно ухудшает экономические показатели процесса.

Поли>оилокса1ны со1ержат лишь 50 ta наиболее ценных для получения жид1костей и каучуков низкомолекуляр ных диалкилциклосплоксанов.

С целью упрощения технологии и повышения экономичности процесса спирт и диалкилди1галогенсилан берут в мольном соотношении

1: 1, катализатором служит галогени>д цинка или хлорное железо.

При этом не происходит об>разование воды, конверсия хлора в целевые полезные продукты хлористый метил и сухой хлористый водо2 род близка к кOI;I»ccTnclIIIOI Почученные продукты представляют собой в основном

I l I I 3 1 0 M O, I C!i %,1 H P I l I>I C Ц И К, l O C I I Л О К С а Н Ы . B l >I C O!i 0кипящие продукты составляют 2>0 — 2,5" .

П р н>м е р 1. В реактор, представляющий собой стеклянную грубку диаметром 90 It.lt, длиной 800 It.lt> з11нол11ен1ную на высоту 400.lt.tt катализатором, подается за 120 1111н 129 г диметилднхлорс1>лана H 32 г метилового

10 спирта. Ката IIIHa Top процесса — хлористый цинк на активированном угле марки А1>-3.

В результате реакции при 200 С получено

73,6 г полпорганосплоксанов, 49,7 г хлористого метила и 36,5 г хлористого водорода.

15 Пример 2. Опыт проводят на установке, описанной в примере 1. Катализатор процесса — х loplloc железо на угле. В реактор за

80 >вин подают )29 г диметплдихлорснлана н 32 г метнлового спирта. Прп 170 — 180"С получают 72 г пол;1органоснлокса>нов, 47,3 хлористого метила и 36,5 г хлористого вочoрода.

П р H м е р 3. Опыт проводят на установке, описанной в примере 1. Катализатор процес23 ca /TOP:I C rl>I II ц:1>I K II H а кт11внРОВа нном >> Гле. В peafcTC;) за 120 иин подают 129 г диметилдихлорснлана и 32 г мет)повсго спирта.

При 250 С получают 72,2 г полпорганосплоксанов, 36,1 г хлористого водорода и 48,9 г

30 хлористого метила.

383720

Прсдмет пзобрстсп п я

Составитель В. Комарова

Тсхред 3, Тараненно

Корректор В. Жолудева

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 4231 Изд. Мз 1676 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-З5, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

П р н >! p 4, О пыт 11p080J,5IT Fld устйпов1<е, описанной в примере 1. Катализатор — хлористый цинк па сслпкагеле. Получают 73,2 а полиметилснлоксанов, 48,3 г хлорметила п

35,8 г хлористого водорода.

Во всех опытах катализатор — галогсннд металла наносят в количсстве 0,5 — 40"/о от веса носителя.

Способ получения диалкилполисилоксанов алкоголизом диалкилдигалогенсилана низшим

4 алифатическим спиртом в паровой фазе при

170 †3 С в присутствии катализатора галогснпда металла IV периода периодической системы на носителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения экономичности процесса, исходные реагенты берут в мольном соотношении 1: 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве катализатора используют галогеппд цинка.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве катализатора используют хлорное железо.