Способ получения циклооктена

 

ОП И САН-И-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21 VI.1971 (№ 1668155/23-4) М. Кл. С 07с 13/26

С 07с 5/14 с прнсоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Ч1.1973. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 23.Х.1973

Государственный комитет

Совета 1йиниотров СССР по делам изобретений и открытий

УДК 547.518(088.8) Авторы изобретения В. Ш. Фельдблюм, А. И. Лещева, В. С. Соловьева и А. М. Кутьин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ЦИКЛООКТЕНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению циклооктена, который может, использоваться в качестве мовомера в производстве синтетических каучуков.

Известен способ получения циклооктена путем гидрирования 1,5-циклооктадиена в присутствии в .качестве катализатора металлов

VIII-ой группы на носителе, напр имер палладии на угле. Однако вследствие, недостаточно высокой селективности в продукте присутствуют примеси исходного 1,5-циклооктадиена и

1,3- 1,4-циклооктадиенов, удаление которых является довольно сложным процессом.

С целью повышения селективности процесса в предлагаемом способе используется катализатор, в который введен щелочной металл, например натрий. Катализатор применяется на носителе, в частности окиси алюминия. Процесс осуществляют при 0 — 150 С.

Этот способ позволяет осуществлять гидрирование 1,5-циклооктадиена с селективностью не ниже 90%.

П р и мер 1. В трехгорлую колбу емкостью

250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружали 20 г катализатора, приготовленного нанесением на окись алюминия 2% палладия (методом пропитки раствором хлористого палладия с последующим восстановлением до металла) и 5% натрия (пропиткой расплавленным металлом в потоке аргона). Вводили 48 г 1,5-циклооктадиена и подавали водород со скоростью 2 л/час при

90 С, нормальном давлении и перемешивании.

Продукты анализировали методом газо-жидкостной хроматографии. Через 8 час 40 мин от ,начала гидрирования получали 99,2% циклооктена и 0,8% циклооктана при наличии следов 1,3-циклооктадиена, затем еще через 3 мин образовалась смесь, состоящая из 97,4!о цпклооктена и 2,6% циклооктана при отсутствии

1,3-циклооктадиена.

Пример 2, Гидрировали 26 г 1,5-циклооктадиена, используя в качестве катализатора смесь 15 г .никеля на кизельгуре (с содержанием никеля 50 вес. %) и 5 г натрия на окиси алюминия (с содержанием натрия 10%), при

90 С, нормальном давлении и скорости подачи водорода 4 л/час. Через 2 час после начала гидрирования получено 93% циклооктена и

20 7% циклооктана.

Способ получения циклооктена путем гид25 рирования 1,5-циклооктадиспа в присутствии в качестве катализатора ме галла VI I I-ой группы на носителе, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, используют катализатор, в который введен

ЗО щелочной металл, например натрий.