Способ получения бромистого метила

 

пвл е. " б., ° м. 4г

l -- - - 386893

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от а вт, свидетельства №вЂ”

Заявлено 09. I I.1972 (№ 1746791j23-4) с присоединен нем заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21,Н.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 20.Х.1973

М. Кл. С 07с 17/16

С 07с 19/02

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

УДК 547.412.724(088.8) Авторы изобретения

В. В. Олейник, А. М. Межерицкий, С. Я. Лившиц, А. В. Фомичев, P. Г. Касимов, С. М. Юдин, А. Н. Гудков, В. К. Ахтырский и М. Ф. Семенов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

БРОМИСТОГО МЕТИЛА

SBr, + 4Н,О - Н,So, + 6НВг

Изобретение касается способа получения бромистого метила, находящего разнообразное применение в органической химии.

Известен способ получения бромистого метила путем взаимодействия метанола с бромом и серой при 50 — бО С с последующим испарением и осушкой бромистого метила.

Выход бромистого метила — теоретический.

Продолжительность синтеза 4,5 час.

Процесс синтеза бромистого метила протекает в две стадии, первой из которых является образование бромистого водорода и второй — реакции бромистого водорода с метиловым спиртом по уравнениям:

$ + ЗВг, + 4Н,О - ЗН,$0, + 6HBr (1)

НВГ + СНзОН СН,Br + НрО (II) Из уравнения II видно, что,именно бромистый водород является основным реагентом при синтезе бромистого метила и его отсутствие в начальный момент синтеза за медляет начало образования бромистого метила, т. е. процесс имеет «индукционный период», связанный с образованием некоторого (достаточного для реакции) количества бромистого водорода.

При осуществлении известного способа необход имо вводить в реакционную смесь воду для образования бромистого водорода, которая снижает концентрацию реагирующих компонентов, уменьшая скорость реакции в .начале синтеза. В результате этого появляется

«индукционный период», снижающий интен5 -сивность процесса и его стабильность.

Цель изобретения — интенсификация процесса.

Это достигается тем, что в метанол предва рительно вводят концентрированную броми10 стоводородную кислоту, необходимую для образования бромистого метила в начальный момент синтеза, с последующим добавлением серы и брома.

Сущность предлагаемого способа заклю15 чается в следующем: в загруженный в реакционный аппа рат метанол подают некоторое количество концентрированной бромистоводородной кислоты с последующей дозировкой раствора серы в броме. Введение бромистово20 дородной кислоты обеспечивает наличие необходимого количества ее в реакционной массе в начале реакции. Сразу же при введении бромистый водород вступает в реакцию с метанолом с образованием бромистого метила и

25 воды, котора я взаимодействует с раствором серы в броме (бромистой серой ЯВго), образуя новые порции бромистого водорода по реакции:

386893

Составитель Н. Гозалова

Редактор Т. Загребельная Техред T. Миронова Корректоры: Л. Царькова и Н. Аук

Заказ 2812у14 Изд. № 723 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Вновь образовавшееся количество бромистого водорода вступает в реакцию с метанолом. Таким образом, процесс синтеза бромпстого метила протекает стабильно и начинается сразу же .после .приливания первых порций реагирующих компонентов, минуя «индукционный период». При этом операции, из которых состоит процесс синтеза бромметила, могут осуществляться параллельно, т. е. время производственного цикла значительно сокращается.

Преимущества предлагаемого способа. а) интенсификация и стабилизация процесса за счет ликвидации разбавления реакционной массы водой и ликвидации «индукционного периода»; б) возможность параллельного проведения операций. процесса синтеза, что снижает продолжительность синтеза до 3 час.

Предпочтительно вводить бромистоводородную кислоту в соотношении к брому 1: 10 — 15.

Пример. В колбу загружают 63 г метилового спирта, при 50 — 55 С вводят 26,8 г

55% -ной бромистоводородной кислоты и начинают дозировать в нее смесь серы с бромом (124 г брома и 8,6 г серы) в течение 2 час.

По окончании дозировки брома и серы реакционную массу выдерживают при 60 С в течение 1 час до полного выделения бромистого метила. Образовавшийся бромистый метил

5 осушают и концентрируют в сборнике.

Суммарный выход бромистого метила по брому и бромистоводородной кислоте близок к теоретическому. Для выделения бромистоводородный кислоты бромистый метил может

10 очищаться метанолом при 5 — 12 С, причем последний затем направляют на стадию синтеза .

Предмет изобретения

15 1. Способ получения бромистого метила из метанола, брома и восстановителя, например элементарной серы, при повышенной температуре и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с це20 лью интенсификации процесса, в метанол вводят бромистоводородную кислоту с .последующим добавлением восстановителя, например серы, и брома.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

25 процесс ведут при соотношении бромистоводородной кислоты к брому 1: 10--15.