Би,5лиотека
О П И C А Н И Е 386902
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07,XII.1971 (№ 1722903i23 4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21Х1.1973. Бюллетень № 27
M Кл. С 07с 39. 16
Комитет ло делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
УДК 547.215 53.24.07 (088.8) Дата опубликования описания З.Х.1973
Авторы изобретения
Н. А. Хитрина, В. Д. Ляпунова и А. П. Россинский
Кировский политехнический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСФЕНОЛОВ
Изобретение относится к способу получения бисфенолов, которые обладают ценными антиокислительными свойствами и могут быть использованы в качестве неокрашивающих антиоксидантов светлых и цветных резин, присадок к маслам, топливам и полимерным материалам.
Существующие способы получения антиоксидантов бисфенольного типа основаны главным образом на использовании реакции конденсации фенола с альдегидами или кетонами.
Известен также способ получения бисфенолов путем взаимодействия фенолов с ацетиленом в присутствии кислых катализаторов, например эфирата трехфтористого бора и окиси ртути, при температуре около 20 С в среде органического растворителя — спирта или воды.
Выход целевого продукта 19,5 — 26,6%.
Однако эти способы дают невысокий выход основных продуктов.
Цель изобретения †увеличен выхода бисфенолов, получаемых на основе ацетилена и уменьшение смолообразования. Для этого в качестве растворителя используют эфират трехфтористого бора, который берут в количестве 7 — 12% к весу реагентов, и процесс ведут при 45 — 70 С.
П р имер, В реактор, снабженный мешалкой с электрическим приводом, загружают
5 44 г свежеперегнанного о-крезола, 13 г эфирата фтористого бора, 1,5 г окиси ртути. 7,5 л ацетилена из газометра через очистительную склянку с концентрированной НзЯО, колонку с СаС1з и активированным углем поступает в
10 реактор со скоростью 5 л(час. Реакционную смесь нагревают на водяной бане до 45 С. По окончании реакции реакционную смесь обрабатывают 10%-ным раствором NaOH и затем
10%-ным раствором НС1. Верхний эфирный
15 слой отделяют, водный — экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки обезвоживают над прокаленным Na2SO„, а затем подвергают разгонке. После отгонки эфира продукт перегоняют под вакуумом. Сначала
20 отгоняют 20 г непрореагировавшего фенола, затем при 240 С и давлении 17 млт рт, ст. 24 г диоксидиарилэтана. В колбе остается 1,7 г неперегоняющегося остатка полимералкилата.
Оптимальные условия проведения реакций
25 приведены в таблице.
386902 у х х д х а
Выход продуктов, о, от теоретического
Диоксидиарилэтан
Пол имералкилат о х
Формула получаемого диоксидиарилэтана а
1 х х
E эх
3 ( х х к хо х х я зх
О х
C( о х о
1,8
1 но " н ов!
С11>
1,2 49
7 — 12
Фенол
7 10
103 ио " 1н " OH с н яд
1,25
49,2
3,5 1,5
9 — 10 о-Крезол
91,2
OH ОН н-<"
1,25
11 — 12 и-Крезол
0,7 36
6,4 13,3
Предмет изобретения лением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют эфират трехфтори5 стого бора в количестве 7 — 12 вес. % и процесс ведут при нагревании до 45 — 70 С.
Составитель H. Антипова
Редактор H. Джарагетти Техред Л. Богданова
Корректоры: Е. Давыдкина и В. Петрова
Заказ 2575/7 Изд. № 702 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 к о х
Н
o < хх (» Ю о к х
Способ получения бисфенолов взаимодействием фенола или его гомологов с ацетиленом в присутствии катализатора — эфирата трехфтористого бора и окиси ртути в среде органического растворителя с последующим выдех ао о <( х р х х
Ю к а ( х ъ хо о х х
Э о х а. х к ci он.
Ма х (Ръ а х о х и оп. оо1 ех, Оо х О х х х
1» х о óo х х х х
V q э х 3 о-o.< х
4 х (» х
u q а х и
1 Я ,«.в. х о о. х х cs
gl 1 оо
Хах
9 ,1, зх х са х
Хах о о
