Способ получения фталевого ангидрида
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистичвскиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.VII.1971 (№ -1671256/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI.1973. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 19.Х.1973
М. Кл. С 07с 63/18
С 07с 51/54
Комитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Мииистрав
СССР
УДК 547.582,2,07(088,8) Авторы изобретения
H. Н. Лебедев, В. H. Сапунов, Н. Г. Дигуров и И. А. Дьяконов
Заявитель
Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА
Изобретение относится к усо вер шенствованию способа жидкофазного окисления о-ксилола до фтале вого ангидрида. Из1вестен жидкофазный способ, получения фталевого ангидрида окислением о-ксилола кислородом воздуха,при 100 — 275 С в;присутст вии в качестве катализатора солей металлов перемен ной валентности, промотированных бро мидами металлов в среде уксусной кислоты с выходом до 80%.
Недостаток способа — недостаточно высокий выход продукта, необходимость иаполь3oâà(íèÿ коррозио нностойкой аппаратуры и применение растворителя, не принимающего участия II реакции.
Для увеличения выхода и упрощения .проце сса предлагается о-ксилол окислять в расплаве о-толуиловой кислоты при 120 — 275ЯС, являющейся промежуточным продуктом окисления, и позволяет .получить фталевый а нтидрид с выходо м около 95%. Кроме то го,,сразу получают фталевый ангидрид, что исключает стадию последую щей а нгидрид изации. При,мер 1. В реактор загружают 60 г о-толуиловой кислоты, 1,6% а цетата кобальта и 0,7 /p бромистого натрия. Окисление проводят техническим кислородом при 140 С и атмосферном давлении. Время окисления
135 мин. После охлаждения,реакционной массы из нее,выделяют 25 г .фталевого ангидрида и 38 г о-толуиловой кислоты.
Пример 2. В бар ботаж ную коло|нку загружают смесь, состоящую из 23,4 г о-ксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % ацетата кобальта и 0,7 вес. % бромистого натрия. Окисление проводят техническим кислородом при атмосферном давлении и температуре 140 С в течение 150 лтин. Получают
10,6 г фталевого ангидрида и 49 г о-толуиловой кислоты. С помощью методов газо-жид10 костной хроматографии, показано, что исходный о-ксилол в оксидате отсутствует.
Пример 3. В реактор загружают смесь, состоящую из 23,4 г о- ксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % ацетата кобальта
15 4НзО и 0,7 вес. % бромистого натрия. Окисление проводят воздухом:при атмосферном давлении и температуре 150 С в течение
250 лшн. Выделяют 22 г фталевого ангидрида и 36 г о-толуиловой кислоты. Как и в прпме20 ре 2, о-ксилод в оксидате отсутствует.
Во всех случаях фталевый антидрнд из реакционной массы выделяют перекристаллизацией из валериановой или ка проновой кислоты. Продукт промывают водой и высушивают
25 до постоянного веса, после чего он,представляет. собой бесцветные п голь чатые кристаллы со следующими константами.
Опытные данные: тем|п. пл. 129 — 130 С; к. ч. 745 — 748.
30 Литературные данные: темп. пл. 130,8 С, к. ч. 756.
386912
Предмет изобретения
Составитель T. Лавриненко
Техред Т. Ускова
Редактор Н. Джарагетти
Корректоры: А. Степанова и M. Л ейзерман
Заказ 2815/16 Изд, № 722 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, п р. С а пунов а, 2
1. Способ получения фталево го ангидрида жnpêîôàçtíûì окислением о-ксилола при
120 — 275 С кислородсодержа щими газами, вапример воздухом в,присутствии кобальт-бромидного катализатора в среде карбоновой кислоты,ic последующим .выделением продукта известным спосо бом, отличающийся тем, что, с;целью увеличения, выхода и упрощения процесса, в качестве карбоно вой кислоты используют о-толуиловую кислоту.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что помысле выделения целевого продукта непрореагировавшую толуиловую кислоту возвращают в цикл.
