Способ сорбции алкалоидов ионитами
О П И С А Н И Е 387997
ИЗОБРЕТЕНИЯ
И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 08.XII.1970 (№ 1498453/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 22.VI.1973. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 25.Х.1973
М. Кл. С 07d 43/00
Государстеенный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий
УДК 66! 183.12(088.8) Авторы изобретения
Х, А. Шакиров, А, Ю. Юлдашев и Х. У. Усманов
Заявитель
СПОСОБ СОРБЦИИ АЛКАЛОИДОВ ИОНИТАМИ
Изобретение относится к способу сорбции
a;:«àëoëäсв понитами, относящимися к фосфор одержащпм производным цианэтилированной целл|олозы.
Известен способ сорбции алкалоидов на сиптети сских смоляных ионитах.
При таком способе возникает затруднение при возникновении «инетических равновесий ионного обмена за счет плохой набухаемости ионита, малой поверхности при контакте с крупными ионами.
Для упрощения процесса предложен спосоо, со.-ласно которому используют гидрофильпые целлюлозныс фосфорсодержащие иоппты, а в качестве их применено производное цианэтплировапной целлюлозы.
Используемый для сорбции ион IT получают взаимодействием цианэтилированной целлюлозы с окспметилфосфоповой кислотой при при температуре 150 С в течение 1 час. Пол -.енпый катионит ис пользуют для сорбции алкалonäoâ — сальсолина, сальсолидина, эфедрина, пахикарпина, наркотина в динамических условиях.
С и н - е з и о н и т а. 10 г цианэтилированной цел..ю,-озы (ЦЗЦ) в виде линта с содержанием азота 1,9% с у=23 замачивают в течепие 20 лик в растворе 300 г оксиметилфосфоновой кислогы, 40 г мочевины и 500 г воды, предварительно подогретой до 70 С, отжимают до 616% привеса от первоначального веса ли, сушат при 105 С в сушильном шкафу при постоянном продувании сухого азота, после чего подвергают термообработке
5 при 150 С в течение 1 час. Полученный продукт промываюг горячей, затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывпых вод (индикатор — лакмус), после чего огжимают и обрабатывают 500 лл
10 0,1 н. раствором соляной кислоты в течение
2 час. Полученный ионпт промывают дистиллирован. ой водой до нейтральной реакции, отжимают и сушат на воздухе.
Подученная таким,образом фосфорилиро15 ванная ЦЗЦ содержит 6,65 — 6,71% фосфора.
Статическая ион емкость в Н-форме по 0,1 и. раствору гидроокпси натрия равна 2,61,иг экв/г, Сорбция алколоидов на ионн те.
20 Стеклянные колонки с диаметром 16 n»t заполняют по 20 г ионпта, полученного описанным выше способом. Высота ионита в колон ке 300»ы. Перед работой HQIII в колонкспромывают дистиллированной водой. Раство25 ры алкалоидов с концентрацией по 0,6 г/л в
1 и. растворе соляной кислоты пропущены через колонки при комнатной температуре со скоростью 200 лл/час. После трехкратного пропусканпя раствора иониты промывают
ЗО дистиллированной водой до тех пор, пока
387997
Результаты десорбцни алкалоидов спиртовыми растворами аммиака и едкого патра представлены в табл. 1.
Табл ица 1
Выход алкалоидов при десорбции 2%-ным спиртовым раствором
Алкалоиды, пропущенные через колонки в виде основания, г
Аммиак
Едкий натр
Алкалоид ы*
Пахикарпин.HI
Сальсолиднн HCI
Сальсолин. HCI
Эфедрин HCI
32,55
80,00
91,28
52,00
26,44
42,22
54,34
26,00
0,12
0,19
0,25
0,13
0,16
0,36
0,42
0,26
0,45
0,45
0,46
0,5 Алкалоиды в виде хлористоводородной и йодпстоводородной соли взяты по 0,6 г.
Выделенные при десорбции основания пере- 25 помощью хроматографии в тонком закрепленведены в хлорнстоводородные и йодисто водо- ном слое окиси алюминия (5% гипса). родные соли для сравнения их с исходными хлоргидратами и йодгидратами алкалоидов с
Таблица 2
Rq алкалоидов
Алкалоиды
Система
Проявители выделенных исходных
Пахикарпин. HI
Сальсолидин HCI
Сальсолин HCI
Ацетон— этанол
0,69
0,55
0,4
0,71
0,56
0,4
Реактив
Драген— дорфа (1: 2) 0,67
Пары йода
Бензол— метанол
Эфедрин HCI
0,68
Как видно из табл. 2, Rr выделенных и исходных алкалоидов совпадают в пределах допустимой ошибки.
ИК-спектры десорбированных и исходных алкалоидов также совпадают.
Составитель В. Пастухова
Техред Л. Грачева Корректор Л. Новожилова
Редактор Л. Герасимова
Заказ 2824/10 Изд. ¹ 1666 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открятнй прн Совете Мииистрсв СССР
Москва, К-35, Раушская паб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2 фильтрат не дает отрицательной реакции на алкалоид с кремневольфрамовой кислотой.
Ллкалоиды десорбируют 2%-нысми этанольными растворами аммиака или едкого натра, а затем ионит промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Промывную воду добавляют к десорбирован ному раствору. Из собранного фильтрата onгоняют этиловый спирт. Фильтрат (около 50 мл) упаривают в фарфоровой чаш ке на, водя11ой бане досуха. Остаточек высушивают в вакууме при бО С;,о постоянного веса. Количество десорбированных ал калоидов равно весу содержимого испарнтельных чашек.
Предмет изобретения
Способ сорбции алкалоидов ионитами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ионита используют фосфорсодержащее производное цианэтилированной целлюлозы.
