Всесоюзная i

Авторы патента:

Изобретение относитс области получени металлических комплексов макрогетеро циклических соединений, которые могут быть использованы качестве органических пигментов Известны способы получени металлических комплексов макроцйклов, которые заключаютс что крогетероци личе ское соединение нагревают солью металла среде раствор , гел кже известна реакци взаимодействи фталонитрила ароматическим ил, и гетеро кли ческ,им диа мином добавлением металлического натри или его когол спиртовой среде Использование известных спосо бов получени кроциклов при определенном соотношении компонентов при одит получению новых металлических комплексов макро

C07F3 - Соединения, содержащие элементы II группы периодической системы Менделеева

C07D209/02 - конденсированные с одним карбоциклическим ядром

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соеетскик

Сопиалистическид

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.VII.,1969 (№ 1346432/23-4) М. Кл. С 0?й 27/48

С 0?f 3/00 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23Л.1973. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 4.IV.1973

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

УДК 547.?59.4.07 ,(088.8) Авторы изобретения

В. Ф. Бородкин и Н. А. Колесников

Ивановский химико-технологический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ КОМПЛЕКСОВ

С ОСТАТКАМИ 2,6-ДИАМИНО-ПИРИДИНА ИЛИ 2,5-ДИАМИНО1,3,4-Т И АД И АЗОЛ А

-Ме-М вЂ” АГИзобретение относится к области получения металлических комплексов макрогетероцикличеотоих соединений, которые могут быть использованы в качестве орга ни|ческих пигменто,в.

Известны способы получения металлических комплексов макроциклов, которые заключаются в том, что макрогетероциклическое соединение нагревают с солью металла в среде растворителя.

Та кже известна реакция взаимодействия фталонитрила с ароматическим или гетероциклическим диамином с добавлением металлического натрия или его алкоголята в спиртовой среде.

Использова|ние известных способов получения ма кроциклов при определенном соотношении компонентов, приводит к,получению новых металлических комплексов макроциклов.

Предлагается способ получения металлических комплексов с остатками, 2,6-диаминопиридина или 2,5-дна мино-1,3,4-тиадиазола общей формулы

Ч АГ 11 где Аг вЂ” остаток ароматического или гетероциклического диамина, .

Ме вЂ” атом двухвалентного металла.

Способ заключается в том, что фтало.нитрил, 2,6-диа минопиридин .или соответственно 2,5-диамино-1,3,4-тпадиазол и ацетат двухвалентного металла в мольном соотношении 1: 1: 0,5 нагревают в среде этпленгликоля при 130 С.

П р и и е р 1. В круглодонную колоу с обратным холодильником и мешалкой вносят

5,13 г фталонитрила, 4,37 г 2,6-диампнопиридина, 4,0 г ацетата меди, 150 лтл этиленглико15 ля и нагревают на масляной бане при 130 С и размешивании в течение 15 час. По окончании нагревания реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и центрифугируют.

Осадок промывают спиртом, водой, 3%-ным

20 раствором аммиака и сушат при 100 С.

Вес сухого продукта 8,0 г.

Выход 80%.

Найдено, %: С 61,7; Н 3,2; N 22,6; Си 13,5.

С сН ИаСи.

25 Вычислено, %: С 622; Н 28; N 224;

Си 12,7.

Продукт представляет собой порошок зеленовато-коричневого цвета, не плавится при

400 С, трудно растворим в спиртах, пириди30 не, диметилформамиде. Растворяется в кон3 центрированных кислотах (сернрй, соляной) и не растворим в щелочах.

Пример 2. В,круглодоиную колбу с обра гным холодильником и мешалкой вносят

4,96 г фталонитрила, 4,5 г 2,5 ди амино-1,3,4тиадиазола, 4,25 г ацетата ци нка, 125 мл этиленгликоля и нагревают на масляной ба|не при 130 С и раэмеши вании в течение 20 час.

По окончании нагревания реакционную массу охлаждают, разбавляют водой и центрифугируют. Осадок промывают спиртом, водой и сушат лри 100 С.

Вес сухого продукта. 7,54 г.

Выход 76,4о/о.

Найдено, /о. С 47,0; Н 2,1; N 26,8; Zn 13,0.

CgpHgNtpZn.

Вычислено %: С 46,4; Н 1,55; N 27,1;

Zn 12,63.

Продукт, представляет собой порошок красного цвета. Способо м пю примерам 1 и 2 получены медный, кобальтовый и никелевый комплексы.

Медный комплекс (выход 72о/о). Порошок темно-коричневого цвета.

367693

Кобальтовый .комллекс (выход 75,6о/о}. Порошок темно. коричневого цвета.

Никелевый комплекс (выход 76,4 /о). Порошок коричневого. цвета.

5 Металлические комплексы макрогетероцикла с остажами 1,3,4-тиадиазола не плавятся лри 400 С, не растворимы в обычных органических растворителях и щелочах, растворимы в концентрированных кислотах (серной, со10 ляной.

Предмет изобретения

15 Способ получения металлических комллексов с остатками 2,6-диами нопиридина или

2,5.дна мино-1,3,4-тиадиазола, отличающийся тем, что фталонитрил, 2,6-диа ми нопиридин или соответственно 2,5-диамино-1,3,4-тиадиа20 зол и ацетат двухвалентного металла в мольном соотношении 1: 1: 0,5 нагревают в среде этиленгликоля при 130 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Составитсль И, Бочарова

Редактор Т. Никольская Техред Т, Ускова Корректоры: Л. Чуркина и И. Божко

Заказ 799/8 Изд. Ко 1191 Тираж 523 Подписное

Ц1-1Р1ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, iK-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. (апунова, 2

Похожие патенты:

Зсесо?о-1-н.лл // 362838

Способ получения катализатора полимеризации- бари й-цинк- дифенилэти л еново го комплекса // 360098

Всесоюзная iпатеетно-техшг!гш! би&лиоть^им i // 358319

Патент 306627 // 306627

Способ получения комплекса диалкил- n-hhtpoamhhob с бис(тринитрометил)ртутью // 285928

Способ получения органических соединений тяжелых металлов // 282319

Патент 282315 // 282315

Патент 280476 // 280476

Способ получения эфиров а-меркурированных фторкарбоновых кислот // 256771

Способ получения n-тринитрометилмеркур- n-нитраминов // 252321

Способ получения гексагидро-8-метилпирроло[2,3-b]-индольных соединений // 2108334

Изобретение относится к новому способу получения соединения формулы 1 , где R являться низшим алкилом, R1 является водородом, низшим алкилом, низшим циклоалкилом, низшим циклоалкило (низшим) алкилом, низшим бициклоаликлом, арилом или арил(низшим) алкилом; R2 является низшим алкилом, низшим циклоалкилом, низшим циклоалкил (низшим) алкилом, низшим бициклоалкилом, арилом или арил (низшим) алкилом; или R1 и R2, взятые вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют группу, 3,4-дигидро-2(1H)-изохинолина; X является низшим алкилом, низшей алкокси, галоидом или трифторметилом; m=0,1 или 2, который включает а) осуществление взаимодействия соединения формулы II , где R, X и m имеют указанные выше значения, а R3 является низшим алкилом, с алюминийхлоридом, а затем с винной кислотой до получения соединения формулы III , где R, X и m имеют указанные ранее значения, в) контактирование реакционной смеси, содержащей соединение формулы III либо с (1) изоцианатом формулы R1NCO, и выделение продукта формулы I, где R2 является водородом, или (2) с соединением формулы IV , где R4 является водородом или низшим алкилом в присутствии карбоновой кислоты формулы R5COOH, где R5 является низшим алкилом, до получения соединения формулы V , где R, R4, X и m имеют указанные ранее значения; контактирование реакционной смеси, содержащей соединение формулы V, полученное на стадии /b/ со соединением формулы R1R2NH, где R1 и R2 имеют указанные ранее значения, и выделение продукта формулы I

Производные замещенной гетероциклом фенил-циклогексан- карбоновой кислоты, смесь их изомеров или отдельные изомеры и их соли // 2119480

Производные n-замещенного 3-азабицикло[3.2.0]гептана // 2136678

Изобретение относится к новым азотсодержащим гетероциклическим соединениям, обладающим биологической активностью, более конкретно к производным N-замещенного азабициклогептана

2,7-замещенные производные октагидропирроло[1,2-а]пиразина, способ лечения, фармацевтическая композиция, промежуточные соединения // 2162470

Изобретение относится к новым фармакологически активным 2,7-замещенным производным октагидро-1Н-пирроло-[1,2-а] пиразина, их аддитивным солям с кислотами и некоторым их предшественникам

Способ разделения энантиомеров 5-гетарил-1,3,4-тиадиазинонов // 2053231

Производные индола, способ их получения и фармацевтическая композиция для лечения психических расстройств на их основе // 2058985

Аминогуанидины, способ их получения и фармацевтическая композиция на их основе // 2095347

Способ сорбции алкалоидов ионитами // 387997

Способ получения полигидроксильных сложных эфиров // 498904

Способ получения производныхизоиндолина или их солей // 510148

Способ очистки алкильных соединений непереходных элементов ii - vi групп периодической системы от примеси галоидного алкила ректификацией и ректификационная колонна для его осуществления // 2111968

Изобретение относится к области глубокой очистки органических соединений, в частности к очистке алкильных соединений непереходных элементов II-VI групп Периодической системы от примеси галоидного алкила ректификацией и усовершенствованию ректификационной колонны для ее осуществления