Способ количественного определения 2-бромметил- 4,6-диамино- триазина в присутствии 2-дибромметил-

 

и<:, „, :. -;";,;., н гч биб аист ек-;..;",БА

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10Х.1971 (№ 1651930/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28Х111.1973. Бюллетень ¹ 35

Дата опубликования описания 2.1.1974

М, Кл. G 01п 31116

Гасударстеенныи камите1

Савета Министров ССсР аа делам изааретений и аткрытий

УДК 543.257.1(088.8) Авторы изобретения Г. А. Смирнова, Л. А. Богданов, В. В. Семидетко и В. В. Лысенко

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-БРОММЕТИЛ4,6-ДИАМИНО-ТРИАЗИНА В ПРИСУТСТВИИ 2-ДИБРОММЕТИЛ4,6-Д И АМ И Н О- TP ИАЗ И НА, 1 Н2,.ХН

N С С

ВрСН С 3 N + 2СаНДН C6H;NHCH:Ñ 1- С цщ .Нцр

С-. Ъ С

NHp 4Hz

Изобретение относится к определению 2бромметил-4,6-диамино-триазина (монобромацетогуанамина,,МБАГА) в,смесях, содержащих наряду с указанным веществом другие соединения брома неорганического и органического характера, в частности бромиды щелочных,металлов и 2-дибромметил-4,б-диамино-триазин (дибромацетогуанамин, ДБАГА) .

МБАГА является основным, полупродуктом в синтезе «сайфоса», применяющегося в сельском хозяйстве в качестве инсектицида.

Ранее анализ указанного вещества не,проводился.

В указанную реакцию в выбранных условиях вступает только МБАГА. Выделившийся бромистый водород определяют суммарно с ионным бромом (бромиды щелочных металлов),потенциометрическим титрованием pàñтвором азотнокислого серебра. Ионный бром предварительно определяют в отдельной навеске., Методика определения 2-бромметил-4,6диамино-триазина следующая.

Известна реакция акилина с бромистым бензилом, который по своему строению похож на МБАГА, но относится к другому классу соед иненпй. Попытки использовать описанные

5 условия реакции,в аналитических целях для

МБАГА оказались безуспешными, так как не привели к количественному определению брома.

Предлагаемый способ заключается в том, 10 что исследуемый образец вводят во взаимодействие с избытком анилпна при комнатной температуре по схеме

К навеске образца, равной 0,05 — 0,08 г и взвешенной с точностью до 0,0002 г в стакане для титрованпя емкостью 100 л л, приливают пипеткой 5 лл анилина. Стакан ставят на

25 электромагнитную мешалку, включают ее и раствор,перемешивают в течение,30 мггн. По окончании реакции для нейтрализац(ш анилина и создания необходимой кгаслотности раствора к раствору приливают 30 лгл азотной

ЗО кислоты (1: 3), стакан закрывают крышкой с

395772

Q А 0,0102.100 204,035 х= .х, Д 79,904 где хг — процентное содержание ионного брома в образце;

204,035

79,904 — отношение монобромацетогуанамина и брома соответственно, г-экв.

Результаты анализа искусственных смесей монобромацетогуанамина и дибромацетогуаналина приведены в таблице.

Результаты анализа искусственных смесей монобромацетогуанамино и дибромацетогуаиамиио

Взято

Найдено

ЧБАГА

Ошибка определения

МБАГА, отн.,б

М БАГА ДБАГА о, в смеси оо в смеси о; в смеси л г л г л г

92,22 92,14

89,79

86,23

82,10

55,28

44,88

56,81

57,68

47,90

58,38

41,75

58,44

25 55,59

2,96

3,06

3,89

7,40

7,75

46,01

67,14

4,67

4,89

7,29

10,93

15,24

43,53

54,15

56,83

57,91

48,06

58,21

42,07

57,92

55,74

92,25

92,51

90,13

85,98

82,76

54,80

44,94 — 0,03

+0,40

+0,33 — 0,29

+0,77 — 0,89

+0,27

Результаты определения количества ионного брома и брома в монобромацетогуанамине в очищенных и технических образцах, :

МБАГА

Ионный бром

3,4

3,4 вещества добавляют избыток анилина, затем азотную кислоту и полученный раствор титруют азотнокислым серебром.

2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, что

55 реакцию с анилином проводят при комнатной температуре.

Предмет изобретения

Составитель С. Хованская

Рсдактор Н. Джарагетти Текред A. Камышникова Корректор М. Лейзермаи

Тираж 755 Подписное

Совета Министров СССР открытий иаб., д, 4 5

Заказ 3471/9 Изд, Хо 922

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и

Москва. лК-35, Раушская

Типография, пр. Сапунова, 2 электродами и начинают титрование. Вначале нитрат серебра прибавляют по 0,5 — 1,0 мл, измеряя потенциал после каждого прибавления. По мере приближения к точке эквивалентности скачок потенциала увеличивается.

Вблизи точки эквивалентности тптрант прибавляют по каплям, а потенциал измеряют через 30 сек. Конечную точку определяют графически.

Расчет процентного содержания МБАГА (х) производят по,формуле

Q A 0,0102 100 х=

Д где а — объем 0,05 н. раствора AgNO3, пошедш ий на титрование, мл;

Й вЂ” коэффи циент поправки 0,05 н. раствора

AgNO3,.

0,0102 — количество МБАГА, соответствующее 1,ил точно 0,05 н. раствора AgNO3, г;

q — навеска анализируемого вещества, г.

При наличии в образце МБАГА примеси ионного брома последнюю определяют предварительно потенциометрическим титрованием раствором азотно-кислого серебрас В этом случае расчет процентного содержания МБАГА производят;по формуле

1. С пособ количественного определения 2бромметил-4,6-диамино-триазина в присутстви|и 2-дибромметил-4,6-диамино-триазина, огличающийся тем, что к пробе анализируемого

98,05

97,83

99,29

98,81

99,50

98,29

97,77

96,62

96,99

97,17

97,48

96,88

96,51

72,07

71,67

71,80

70,23