Способ получения модифицированных водорастворимых полимеров

 

О ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.111.1972 (№ 1759839/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 27.1Х.1973. Бюллетень № 38

Дата опубликования описания 5.II.1974

М. Кл. С 08f 27/00

Гасударственный камитез

Савета Министров СССР ао делам изобретений и открытий

УДК 678.765(088.8) Авторы изобретения

Е. Ф. Панарин и К. И. Шумихина

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ

ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к способу получения модифицированных полимеров, содержащих карбоксильныс группы.

Известен способ получения модифицированных полимеров, содержащих карбоксильные группы, путем их взаимодействия со стероидами.

С целью получения нового физиологически активного полимера предлагается в качестве модифицирующего агента использовать антибиотик левомицегин.

Исходными полимерами для модификации могут быть сополимеры N-винилпирролидона с малеиновым aHrnppnpox, акриловой, метакриловой и другими ненасыщенными кислотами, а также полиакриловый и полиметакриловый ангидриды или полихлорангидриды акриловой и метакриловой кислот.

Согласно изобретению процесс осуществляется в среде инертного орг" íè÷åñêîãî растворителя в присутствии пиридина при температуре 20 — 70 . Полимерный эфир антибиотика выделяется путем осаждения или лиофильной сушкой.

Полученные полимерные эфиры в виде соли хорошо растворяются в воде и не обладают горьким вкусом в отличие от левомицетина, активны в отношении E. coli u Staphaureus.

Минимальная задерживающая концентрация в отношении штаммов Е со11 5 — 10 мкг/мл, в отношегпш StaphauI eus 2,09 — 2,5 мкг/мл.

Пример 1. 1 г сополимера малеинового ангидрида с винилпирролидоном состава 1:1

5 растворяют при нагревании в 10 мл сухого диметилформамида, затем добавляют 1,63 г левомицетина и 2 мл сухого пиридина.

Реакционную смесь перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре и 2 час

10 при 50 — 60 . Затем охлаждают и выливают при перемешивании в диэтиловый эфир. Выделившийся полимер отделяют на фильтре. Для удаления непрореагпровавшего левомицетина полимер переосаждают из диметилформамида

15 в эфир или экстрагпруют эфиром в аппарате

Сокслета.

Получают 1,47 г полиэфира 1. Найдено:

8,05, 7,89% Cl в полимере, что соответствует содержанию антибиотика 38,2%, 3.,„278, как

20 у исходного левомпцетина.

1,4 г полиэфпра I растворяют в 20 мл 0,25 н раствора МаНСОз и лиофплизуют, получают

),5 г натрпевой соли полимера.

Пример 2. По методике, приведенной в

25 примере 1, пз 1 г сополимсра ви плпирролидона с малепновым апп|дридом состава 60:40 при комнатной температуре в течение б час . получают 1,2 r полиэфира левомицетина, содержащего 14,5% антибиотика.

Ч0 Найдено: 3,05, 3.04% Г1

398566

Предмет изобретения

Составитель О. Рокачевская

Техред Л. Богданова

Редактор Е. Хорина

Корректор Л. Новожилова

Заказ 116/11 Изд. Мз 2021 Тираж 551 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. По методике, приведенной в примере 1, из 1 г сополимера винилпирролидона и малеинового ангидрида состава 1:1 в течение 4 час при 60 получают полимер, содержащий 43,6 вес, /о антибиотика.

Найдено: 9,12 9 13% CI

Пример 4. 1 г полиакрилового ангидрида и 2,5 г левомицетина растворяют при комнатной температуре в смеси 10 мл диметилформамида и 15 мл пиридина. Выдерживают при комнатной температуре 3 час, полимер осаждают эфиром и экстрагируют в аппарате Сокслета, растворяют в 10 мл воды и лиофилизуют. Получают 1,28 r полимера, содержащего

9,6 /о левомицетина.

Найдено: 2,0, 2,02о/о С1.

Пример 5. 1 г сополимера винилпирролидона с кротоновой кислотой состава 64:36 растворяют в смеси 5 мл хлороформа и 5 мл диметилформамида,добавляют 0,5 мл триэтиламина и перемешивают 30 мин. Затем охлаждают до 0 С и добавляют 0,4 мл этилхлороформиата, перемешивают в течение 30 мин при 0, отделяют на фильтре солянокислый триэтиламин и к охлажденному фильтрату при перемешивании добавляют 1,28 г левомицетина и 1 мл пиридина. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре

1 час и 30 мин при 55, затем выливают в эфир и полимер отделяют на фильтре, экстрагируют эфиром и сушат в .вакууме.

10 Выход 1,2 г, содержание левомицетина

14 6%

15 Способ получения модифицированных водорастворимых полимеров, содержащих карбоксильные группы, путем взаимодействия их с модифицирующим агентом, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически

20 активных сополимеров, в качестве модифицирующего агента используют антибиотик левомицетин.