Способ полученр{я азоантрахи ноновых красителей, не содержащих кислотных групп
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
400606
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.X I l.1965 (М 1042819/23-4) М. Кл. С 09Ь 1/26 с присоединением заявки №
Гасударственный каиитет
Сонета Министров СССР аа делам изобретений и открытий
Приоритет
Опубликовано 01.Х.1973. Бюллетень ¹ 40
Дата ortho;»t«ottatt»st описания 27Х.1974
УДК 668.812.49(088.8) Лвторы изобрстсшья
В. Н. Уфимцев и В. Ф. Шнер
Научно-исследовательский институт органи IccKIlx полупродуктов и красителей
Заявител ь
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОАНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ КИСЛОТНЫХ ГРУПП и Seam <
В1 2
О М 1=
О Х
Предлагается новый способ получешгя азоанrpахниoпoвых красителей, не содержащих кислотных групп, способствующих растворе1 шо в воде, общей формулы где R и К, — Н или алкил, Rq — 11, алкил, диалкиламино- пли метокспгруппа.
Способ заключается в конденсации галоидatI pavtIItoIIoIt общей формулы где R — Н или алкил, Х вЂ” Cl или Br, с арилсульфамидами ряда азобензола общей формулы где Лг$0з — остаток бензол- ttли толуолсульфокислоты, R — H или алкил, К вЂ” Н, алкил, диалкиламино- или метоксигруппа, в оргапп10 ческом растворителе в присутствии медного катализатора и реагентов, связывающих выделяющуюся в процессе реакции кислоту, с последующим кислотным гидролизом и выделением целсвого продукта извсстным способом.
15 Пример I. Смесь 3,16 г 1-метиламино4-бромаптрахинона, 3,40 г 4-бензолсульфамидоазобензола, 2 г безводного ацетата натрия, 0,70 г однохлористой меди и 60 мл изоамилового спирта кипятят 12 час, оставляют tta
20 ночь, отфильтровывают осадок, промывают его последовательно метанолом, концентрированным раствором аммиака, водой и, высушив, получают 3,55 г 4-(фенилсульфонил(4-метиламино - антрахинонил - 1) -амино|-азо25 бензола, т. пл. 201 — 202 С (из бензола, с разложением при внесении в прибор, нагретый до
150 С) .
Найдено, %: Х 9,60, 9,64; S 4,87, 4,90.
Сзз Не4 И404$.
30 Вычислено, %: Х 9,80; S 5,59.
400606
О Х где R — Н или алкпл, Х вЂ” CI нли Br, конденсируют с арилсульфамидами ряда азобен20 зола общей формулы
Предмет изобретения
Способ получения азоантрахиноновых красителей, не содержащих кислотных групп, общей формулы
О _#_d8
40
1 т 2
Корректор T. Гревцова
Техред Т. Миронова
Редактор Б. Федотов
Заказ 115и;3 Изд. № 1248 Тираж 647 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по де.чам иэобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
5 сульфамидоазобензола, 0,50 г безводного ацетата натрия, 0,18 г однохлористой меди и
15 мл изоамилового спирта кипятят при перемешивании 4 час, оставляют на ночь, отфильтровывают осадок, промывают его последова1ель11о метанолом, концентрированным раствором аммиака, водой, сушат, растворяют в хлороформе, хроматографируют íà А1208, вымывая хлороформом, пз элюата упаривают растворитель, к остатку (0,94 г) прибавляют
15 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают 0,5 час при 35 — 40 С, выливают в
100 мл воды, отфильтровывают осадок, промыва1от осадок, промывают его последовательно 10%-ным раствором серной кислоты, водой, разбавлеш1ым раствором аммиака, водой, сушат, 0,47 г продукта растворяют в бензоле, хроматографируют на А!208, вымывают бензолом. Получают 0,31 г 4-(4-аминоантрахинопил-1-амино) -4 - диметиламиноазобензола, т. пл. 233 — 234 С (из смеси бензол— петролейный эфир).
Найдено, %: N 14,86, 14,94.
С28Н23 1х1 502.
Вычислено, %: N 15,12.
Полученный краситель окрашивает полиамидные и полиэфирные волокна в зеленый цвет.
6 где R и R> — Н илп алкил, R2 — Н, алкил, диалки.чамино- ил 1 метоксигруппа, отл ич а юшийся тем, что, с целью получения красителей, пригодных для крашения синтетических волокон и обладающих хорошими колористическими показателями, галоидантрахиноны общей формулы где ArS02 — остаток бензол- илп толуолсульфокислоты, R> — H или алкил, R2 — Н, алхил, диалкиламино- или метоксигруппа, в органическом растворителе в присутствии медного катализатора и реагентов, связывающих выделяющуюся в процессе реакции кислоту, с последующим кислотным гид ролизом и выделением целевого продукта известным способом.
