Патент ссср 402506
402506
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.И.1971 (№ 1676478/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 19.Х.1973. Бюллетень ¹ 42
Дата опубликования описания 14.III.1974
М. Кл. С Olb 29/00
В Olj 17/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий
УДК 546.863 — 31.07:548..55(088.8) Авторы изобретения
В. И. Пополитов, В. Ф. Пескин, А. Н. Лобачев и М. Н. Цейтлин
Ордена Трудового Красного Знамени институт кристаллографии им. А. В. Шубникова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОКИСИ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к способам получения монокристаллов окиси металлов, в частности окиси сурьмы, которая может быть использована в области пьезо-сегнетоэлектрической техники.
Известен способ получения монокристаллов окиси металлов из растворов в гидротермальных условиях. Однако по известному способу нельзя получить окись сурьмы.
С целью получения монокристаллов окиси сурьмы стехиометрического состава двух модификаций — сепармонтита и ватентинита по предложенному способу процесс ведут при температуре 300 †6 С, давлении 137—
2000 атм и температурном перепаде по высоте автоклава 12 — 36 С из водных смешанных растворов фтористого калия и фтористого натрия с использованием в качестве исходной шихты Sb>O>. Причем процесс ведут при концентрации водного раствора фтористого калия 10 — 40 вес.% и фтористого натрия концентрацией 2 — 10 вес.%.
Пример 1. 50 г порошкообразного ЯЬеО загружают на дно реактора, куда заливают
40>/о-ный водный РаствоР KF и 10о/ -нь.й водный раствор NaF.
Реактор герметизируют, ставят в печь и нагревают до температуры 540 С, вследствие чего в нем создается давление в 1765 атм.
Температурный перепад по высоте реактора составляет 30 С. Время выдержки в режиме
8 суток, В результате в верхней зоне реактора кристаллизуются кристаллы окиси сурьмы модификации сепармонтита, причем выход
5 монокристаллов 40 г.
Пример 2. Шихту состава Sb.О в количестве 50 г загружают в реактор, куда заливают смешанный водный раствор KF (Скг ——
=30 всс.%) и XaF (С -,,г=5 вес.%). Реак10 тор герметически закрывают и помещают в печь, где он нагревается до температуры
630 С, при этом давление достигает 2000 атм.
Реактор выдерживают в режиме 192 час при наличии температурного перепада в 24 С.
15 При создании перссыгцения в реакторе происходит кристаллизация окиси сурьмы модификации валентинита, причем выход монокристаллов 35 г, размеры от 0,3 до 1,2 см -.
20 Предмет изобретения
1. Способ получения монокристаллов окиси металлов в гидротермальных условиях, отличаюи1ийся тем, что, с целью получения моно25 кристаллов окиси сурьмы стехиометрического состава двух модификаций — сепармонтита и валентинпта, процесс ведут при температур;
300 †6 С, давлении 137 †20 атм и темпе ратурном перепаде по высоте автоклава 12—
30 36 C из водных смешанных растворов фториСоставитель Т. Валетова
Техред Т, Ускова
Редактор Т. Макарова
Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина
Заказ 784/19 Изд. № 1040 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
3 4 стого калия и фтористого натрия с использо- процесс ведут при концентрации водного расванием в качестве исходной шихты Sb203. твора фтористого калия 10 — 40 вес.% и фтг
2. Способ по п. 1, отлачающийтся тем, что ристого натрия концентрацией 2 — 10 вес.%.
