Способ получения полиэтилена с регулируемым молекулярным весом
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
+ к лвтоескомю свидетельствэ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
М,K.а. С Q&f 3 06
Заявлено 04.10.71 (№ 1702592/23-5) с прпсодинением заявки ¹â€”
1 ооударотвенный комитет
Совета н1ииистров СССР па делам изобретений и открытий
Приоритет—
Опубликовано 22.10.73. Бюллетень № 44
Дата опубликования описания 08.08.74
УДК 678.742,2.02(088.8) Авторы изобретения
Г. П. Белов, А. E Селимяи, В. И. Смирнов и Ф. С, Дьячковский
Филиал института химической физики АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭТИЛЕНА С РЕГУЛИРУЕМЫМ
МОЛЕКУЛЯРНЫМ ВЕСОМ
Изобретение касается производства полиэ1илена низкого давления с регулируемым молекулярным весом.
Известен способ получения полиэтилена с регулируемым молекулярным весом полимеризацией этилена в среде углеводородного растворителя типа бензина, гептана или бензола в присутствии компле! сного метяллоорганического катализатора и этилснненасыщенных мономеров типа оуте!гя-!, дивннила илн пептядиена-1,3.
Однако при использовании ;еноляр!;ых растворителей в большинс;ве слу гаев образуется комковидный полимер, прс,cTHB.I,Iþùèé собой образовянн» различной формы и размера, дальнейшие операции с козорым вызывают существенные трудности ня производстве. Кроме того, происходит набухание полимера в рас" ворителе.
С целью повышения выходя полимера, умень!пения его н !1оуx3 е. tioe1 и В полпмеризяционной среде !! упро!ценим технологии в предлагаемом спосоое процесс проводят н среде полярных растворителей — — низкокнпящих галоидсодержящих углеводородов и применяют в кячес!ве зтнленнен",ñûùeiiíoro мономера х 70pHcTbili винил.
Это приводит к тому, .Io наряду с сохранением возможности peri лирования молекулярного веса образующегося пол!!этилена в
1,2 — 2 раза возрастает его выход; образующийся полимер представляет собой однородный порошок, удобный для транспортировки из реактора на центрифугу и в дальнейшем на сушку и переработку; не наблюдается набухания полимера в растворителе; а использование легколетучих полярных галоидсодержащих растворителей, например хлористого э.iI;нла, значительно упрощает технологическую
10 схему процесса получения полиэтилена: на стадии синтеза — — за счет упрощения теплоc1tåмя через выносные холодильники, а ня стадии готового полимера — за счет удаления растворителя из полимера (сушка).
В качестве катализатора полимеризации эт!!лена по предлагаемому способу могут использо".0òüñÿ продукты реакции хлоридов и ялкил. .лоридов металлов переходной валентности с алкилами нли алкилгялогенидами
20 с1л!Ох!иния, ци1(кя и ъ!агни!! В отсутстви!1 или и присутствии галоидов а 1нох!!шпя, олова, свинца, ртути. Процесс полимеризации осуществляется прн давлении эп!лена 0,5--100 агл! н 70 --150 С. Полярные углеводородные раст2t ворптели могут содержать в молекуле атомы хлора, брома, нодя, фтора.
Пример 1 — 7. В стал!.ной реактор, снабженный пропеллерной мешалкой, прогретый и откачанный до 10 л!л!. рт. ст. заливают
З0 расчетное количество растворителя и произ404831
Предмет изобретения
63
Cl, Ю
Л о
»о о о
3 " о о И о о
Ф И о ь д
О q
Р щ
Ctl о о о
:с .
1т11 135 С
Раство. ритель дека лин и о
3» д (ц о о.
50 3
75 2
66 1 1,65
24, 25
40 25
45 5,5
6
20.6
0 г
Толу OJI
Хлорэтил, То же ( Толуол
Хлорэтил
То же
41
1,2
1,3
3,0
1,2
1,2
1,3
2,7
Составитель А. Горячев
Техред T. Ускова
Редактор К. Вейсбейн
Корректор Н. Торкина
Заказ 1768 Изд, № 1126 Тираж 539 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Загорская типография
3 водят термостатирование. Затем вносят рас-. четное количество катализатора и подают этилен вместе с добавл.—;емым мономером при определенном давлении в реакторе. Смесь этилена и добавляемого мономера готовят зара нее или дозируют добавляемый мономер в этилен непосредственно перед входом его в реактор. После определенного времени реакцию полимеризации прерывают впрыскиванием,в реактор этилового спирта. Полученный полимер промывают спиртом, сушат и взвешивают.
В таблице представлены данные, полученные в различных условиях проведения процесса полимеризации. В серии опытов 1 используют 1 ° 10 моль/л (СзНз)р Т1С1 и
1 ° 10 моль/л Al(СзН1) CI, а. в серии опытов
II — 4 10 мольlл Ч(СзН70 )з и 4 ° 10 — з моль/л
Al (С2Нб) Cl.
Способ получения полиэтилена с регулируемым молекулярным весом полимеризацией
15 этилена в среде органического растворителя в присутствии комплексного металлоорганического катализатора и этиленненасыщенного мономера в количестве 0,005 — 20 мол. % от этилена, отличающийся тем, что, с целью по20 вышения выхода полимера, уменьшения набухаемости его в полимеризационной среде и упрощения технологии процесса, в качестве органического растворителя применяют низкокипящие галоидсодержащие углеводороды, 25 а в качестве этиленненасыщенного мономера — хлористый винил.
