Способ получения циклогексанона и циклогексанола
О П И С А Н И Е З67077
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. Кл. С 07с 27/12
С 07с 35/08
С 07с 49/30
Заявлено 09ЛХ.1970 (№ 1476798/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 23.1.1973. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 7.I II.1973
Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистрое
СССР
УДК 547.593.211.07.547. .594.3.07 (088.8) Авторы изобретения
М. С. Фурман, И. Л. Арест-Якубович, Ф. А. Гебергер, Г. 3. Липкина и Л. Э. Митауэр
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА
И ЦИ КЛОГЕКСАНОЛА
Изобретение относится к области получения циклоалифатического спирта и циклоалифатического кетона, а именно циклогексанона и циклогексанола, которые находят широкое применение в основном органическом синтезе.
Известен некаталитический способ получения циклогексанона и циклогексанола окислением циклогексана кислородсодержащим газом при температуре до 190 С. Время окисления составляет 50 мин. Выход целевых продуктов в расчете на циклогексан 76%.
С целью повышения выхода целевых продуктов и сокращения времени окисления процесс ведут при отношении объема реакционной зоны к свободному поперечному сечению реактора равном 40:1.
Этот способ некаталитического окисления циклогексана при 180 †2 С позволяет получить высокий выход целевых продуктов за счет достижения эффекта секционирования в одностадийном процессе вследствие высоких линейных скоростей жидкой фазы в реакторе больших или равных 0,5 см/сек.
Так при скорости жидкой фазы 0,5 слт/сек создается режим, эквивалентный каскаду реакторов в две ступени. При этом выход целевых продуктов на стадии окисления не ниже
83 — 85%. Метод позволяет существенно повысить производительность реакционного объема за счет снижения продолжительности окис2 ления. Так при 190 С время окисления составляет 1,6 — 2 мин, а при 200 С вЂ” 1 — 1,2 мин.
Давление в процессе несколько превышает давление паров циклогексана при указанных
5 температурах.
Пример 1. В реактор, представляющий собой трубку из нержавеющей стали с отношением диаметра к длине 1:40, подают непрерывно циклогексан со скоростью 1,2 л/час и
10 воздух со скоростью 62,4 нл/час. Температура реакции 200 С, давление 25 атм, скорость жидкой фазы в зоне реакции 0,5 слт/сек. Время реакции 1 мин.
Полученный оксидат содержит, %: цикло15 гексанон 1,04, циклогексанол 1,74 и гидроперекись циклогексила 2,28.
Конверсия циклогексана за проход 4,5%.
Выход полезных продуктов 84,2%.
Пример 2. В реактор по примеру 1 пода20 ют непрерывно циклогексан со скоростью
0,77 л/час и воздух со скоростью 30 нл/час.
Температура реакции 190 С, давление 25 атм.
Время реакции 1,6 мин.
Выход полезных продуктов 86% при кон25 версии 2%.
Пример 3, В реактор, описанный по примеру 1, подают непрерывно циклогексан со скоростью 2,4 л/час и воздух со скоростью
113 нл/час. Температура реакции 210 С, давление 25 атм.
367077
Составитель Н. Антипова
Техред Т. Миронова
Редактор Т. Никольская
Корректор Л. Царькова
Заказ 478/8 Изд. № 1142 Тираж 523 Подписное
11НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2
Время реакции 0,5 мин. Оксидат содержит
2,1% гидроперекиси циклогексила, Выход полезных продуктов 73% при конверсии 5,6 .
Предмет изобрете ния
Способ получения циклогексанона и циклогексанола окислением циклогексана кислородсодержащим газом при нагревании с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени реакции и повышения выхода целевых продуктов, процесс ведут при отношении объема реакционной зоны к свободному поперечному сечению реактора равном 40:1.
