Способ получения дифениламина

 

ОП И НИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

6А

Союз. Советских

Социалистических (1 ) 4И 743

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 29.07.71 (21) 1688461/23-04 с присоединением заявки № 1726291/23-04 (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.01.78. Бюллетень ¹ 4 (45) Дата опубликования описания 06.03.78 (51) М.Кл С 07 С 87/54

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УД1 547.551 2 07 (088.8) но делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Н. М. Вдовин, С. Н. Вдовин н P. С. Сафин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛАМИНА

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения дифениламина, широко применяемого во многих отраслях промышленности, в частности в качестве стабилизатора нитроцеллюлозы, исходного материала для синтеза красителей, Из вестен способ получения дифениламина из анилина при нагревании в среде углекислого газа в присутствии добавок хлористого кальция, хлоридов других металлов, карбонатов щелочных или щелочно-земельных металлов, соединений фосфора или без них.

Процесс проводят преимущественно при

230 — 250 С и давлении 40 — 60 ати. Но при этом процессе происходит загрязнение целевого продукта и коррозия оборудования образующимся карбаматом аммония, а также забивка коммуникаций углеаммонийными солями.

Для упрощения технологического процесса в качестве катализатора используют комплексную соль формулы СзНзИНз (ОН) gBFg или NH4(ОН)gBFg.

Предлагается способ получения дифениламина, заключаюгцийся в жидкофаз ной конденсации акилина преимущественно при 300—

360 С и давлении 10 — 40 атм в присутствии катализатора — комплвиса формулы

СвНзХНз(ОН)gBF или NH4(OH)gBFg в вы делении основной части дифениламина методом дефлегмации и отделении катализатора от смолы и дифениламина пленочной ректификацией под вакуумом.

Преимуществом предлагаемого способа я вляепся то, что,процесс не сопровождается коррозией,и может быть осуществлен в àïïàратуре из углеродистой стали.

Выход целевого продукта до 98%.

Пример. Процесс получения дифениламина схематически представлен на чертеже.

В реакторе 1 приготовляется катализатор: влажный а нилин насыщается трехфтористым бором до концентрации 10 — 11% в пересчете на анилиновый монокомплекс трехфтористого бора. В полученную реа|кционную смесь добавляется борная кислота. В этих условиях происходит образование катализатора по общему уравнению

3CеНзКНз+2ВРз+ НÇВОз+ ЗН О =

= ЗС НзХНз (ОН) gBFg

Полученный описанным способом катализатор смешивается со свежим аниливом и

25 насо сом через подогреватель 2 и инжектор 8 подается в автоклав 4.

В кипящем анилине под давлением 10—

40 атя и температуре 300 †3 С происходит образование дифениламина с .выделением амз0 миака. Пары анилина, аммиака и дифенил411743

Составитель Т. Власова

Техред Л. Гладкова

Корректор В. Гутман

Редактор Л. Новожилова

Заказ 974/30 Изд, № 196 Тираж 563

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д, 4/5

Подписное

Тип. Харьк. фил, пред. «Патент» амина проходят дефлегматор 5.;>Кидкая фаза, состоящая из 30 — 60% дифаниламина,,направляется в ректификационную колонну б для выделения товарного дифениламина. Колонна работает под вакуумом: остаточное давление 10 — 20 лм рт. ст. Для вывода смолы часть реакционной массы из автоклава 4 дросселируется в танк 7, а нилин,после дросселирования конденсируется в конденсаторе

8, а жидкость направляется la пленочный ректификатор 9. Пары дифенилами на с небольшим содержанием а нилина направляются в рвктификационную колонну б, смола и катализатор в отжимной куб 10 для выделения катализатора отгонкой под вакуумом. Сублимированный катализатор собирается в емкость 11, откуда возвращается в цикл. Свежий катализатор добавляется только для покрытия потерь.

Вакуум в системе создается за счет газообразного анилияа, отводимого на инжекторную устаноаку после дефлегматора 5. Концентрация катализатора в системе автокла5 вирования поддерживается в пределах от 1 до 4% в пересчете на ВРз.

Формула изобретения

Способ получения дифениламина из анилина жидкофазным методом при нагревании и давлении в присутствии катализатора и выделением целевого продукта известным спо15 собом, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, в качестве катализатора используют комплексную соль формулы СаНзХНз(ОН) зВРз или

NH4 (OH) аВ Г,.