Способ выделения склареола

Авторы патента:

C07C35/08 - с шестичленными кольцами

Q n И (: A H И Е !11) 417408

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЙЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 07.01.72 (2! ) 1735246/23-4 с присоединением заявки (32) Приоритет

Опубликовано 28.02.74. Бюллетень ¹ 8

Дата опубликования описания 12.08.74 (51) М. 11л. С 07с 35/00

С 11b 9/00

Государственный комитет

Сонета Министров СССР по делам изобретений и OTKDbITHII (53) УДЫ 547,593.2.03 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. В, Лазурьевский, Л. А. Салей и Д. П. Попа

Институт химии AH Молдавской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СКЛАРЕОЛА

Изобретение относится к способу выделения дитерпенового спирта из отходов мускатного шалфея, который находит применение для получения амбриаля, необходимого в парфюмерной промышленности.

Известен способ выделения склареоля нз отходов мускатного шалфея после отгонкн эфирного масла с применением экстракции„ растворения экстракта в спирте, отгонки растворителя. После отгонки растворителя с целью получения чистого склареола, конкрет несколько раз перекристаллизовывают из ацето»а.

Известный способ выделения скларео 7я, позволяющий извлечь конечный продукт только до 1% от веса сухого растения, требует применения многократной экстр ации с использованием больших объемов легковоспламеняющегося растворителя (петролейного эфира), а также на стадии кристаллизации использования токсичного ацетона. Все это делает способ трудоемким и небезопасным в пожарном отношении.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта экстракцию ведут трихлорэтиленом, а полученный после отгонки конкрет обрабатывают тяжелым петролейным эфиром и пропускают через активную

Окись ал10миния.

Способ осуществляют следующим образом.

Отходы мускатного шалфея после отгонки эфирного масла экстрягируют трнх loðýòè.lñном. Остаток после отгонкн трихлорэтилена обрабатывают 70%-ным спиртом и отдсляют при этом выпавшие воска.

Применсьч1с трнхлорэтнлена прн одноразсвой экстракцнн дает выход склярсоля до 2% от веса сухого растения с т. пл. вЂ” 102 C.

10 Пример . 50 кг воздушно-сухих отходов мускатного шалфея (наземная часть растения, предварительно обработанная Водяным паром с целью отдслешья эфирного масла) экстрагируют трихлорэтнленом методом настаивания.

15 Экстракт упарнвают насухо. Полученную смесь (2 кг) растворяют в 10 л 70%-ного этанола, охлаждают до 0 С. Выпавшие воска и часть смолы отделяют фильтрованием. Спирт отгоняют, воду сливают, остаток (густую смо20 лу 1,4 кг) растворяют в 3 л тяжелого петролейного эфира (т. кип. 70 вЂ” 100 С) . Мутный темный раствор горячим профнльтровывают с небольшим вакуумом через фильтр из 150 г яктиВпон Окиси ял10мини11 В Воронке с ВысО25 той слоя 15 см. Прозрачный, заметно осветленный раствор криста,7лизуется в приемнике.

После дополнительного охлаждения выпавшую массу отфильтровывают, промывают на фильтре охлажденным петролейным эфиром, сушат

30 на воздухе. Выход проди кта (технический

417408

Составитель М. Меркулова

Техред Е. Борисова Корректор А. Степанова

Редактор Г. Тимофеева

Заказ 1707/4 Изд. № 1330 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 склареол) 800 r. 11ервая жс кристаллизация из авиационного бензина дает продукт с т. пл.

102 С. Если упаривать и кристаллизовать маточные растворы. можно дополнительно выделить 200 г такого же склареола, однако лучше при непрерывном процессе маточные растворы, содержащие добавочное количество склареола, добавля1ь в петролейный эфир в следующем цикле при растворении конкрета, освобожденного от восков.

Предмет изобретения

Способ выделения склареола из отходов мускатного шалфея после отгонки эфирного масла с применением экстракции, растворения эсктракта в спирте, отгонки растворителя, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, экстракцию ведут трихлорэтиленом, а полученный после отгонки растворителя конкрет обрабатывают тяжелым петролейным эфиром и пропускают через активную окись алюминия.

Похожие патенты:

Патент 410805 // 410805

Способ получения циклогексанола // 393262

Способ получения циклоалканолов и циклоалканонов // 390713

Способ получения циклогексанона и циклогексанола // 367077

Способ получения циклогексанола и циклогексанона // 363689

Патент 358837 // 358837

Способ получения циклогексанона, циклогексанола и адипиновой кислоты // 351829

Способ получения смеси циклогексанола и циклогексанона // 351821

Способ получения вторичных или третичных // 349160

Способ получения дкклогексанона и циклогексанола // 339040

Способ получения терпингидрата // 2154049

Изобретение относится к лесохимической, фармацевтической промышленности и применяется в производстве душистых веществ

Способ получения спиртов с использованием (3-алкоксифенил) магнийхлорида // 2177931

Изобретение относится к способу получения спиртов взаимодействием карбонильного соединения с органическим производным галогенида магния, полученного взаимодействием соответствующего органического галогенида с активированным магнием

Способ противоточного получения продуктов окисления циклогексана // 2181116

Изобретение относится к способу получения продуктов окисления циклогексана каталитическим жидкофазным окислением кислородсодержащими газами

Способ получения спиртов // 2198158

Изобретение относится к способу получения спиртов, применяемых в парфюмерии, при получении полимеров, красителей и других продуктов промышленного органического синтеза

Способ получения смесей спиртов с кетонами // 2233830

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения смеси кетоны/спирты с помощью разложения циклоалкилгидроперекиси в присутствии катализатора, содержащего каталитически активный металлический элемент, иммобилизованный на твердом носителе, причем катализатор получен фиксацией металлоорганического соединения общей формулы III или IIIa: , ,в которых: М обозначает ион металла или комбинацию ионов металлов, соответствующих элементам, принадлежащим группам IB-VIIB или VIII Периодической системы Менделеева (по версии CAS), включая лантаниды; m - целое число от 1 до 6; p обозначает целое число от 0 до 4; q обозначает целое число от 1 до 4; X обозначает анион

Способ получения циклогексанола // 2236395

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения циклогексанола электрохимическим путем

Способ разложения гидропероксида // 2239624

Изобретение относится к усовершенствованному способу разложения гидропероксида с образованием смеси, содержащей соответствующие спирт и кетон, включающему стадии: а) добавления воды в количестве 0,5-20% в смесь, содержащую гидропероксид; b) удаления объема указанной воды таким способом, что вместе с водой удаляются водорастворимые примеси; с) удаления оставшейся воды таким способом, что в реакционной смеси остается не более чем 2% воды; и d) разложения указанного гидропероксида путем контактирования реакционной смеси с каталитическим количеством гетерогенного катализатора, содержащего золото, нанесенного на носитель

Реактор для проведения реакции окисления жидкости газом // 2269376

Изобретение относится к реактору, применяемому для проведения реакции окисления жидкости газом, содержащим кислород

Способ окисления жидких углеводородов в барьерном разряде // 2293075

Изобретение относится к способу окисления жидких углеводородов в барьерном разряде в плазмохимическом барботажном реакторе смесями кислорода с гелием, аргоном или азотом

Способ управления процессами получения циклогексанола или циклогексанона // 2296741

Изобретение относится к способу управления процессом получения циклогексанола или циклогексанона гидрированием фенола или бензола водородом в присутствии катализатора и разбавителя с последующей гидратацией в случае использования бензола в качестве исходного продукта