Способ получения производных сульфокислот сульфоланового ряда
тн 418476
O П И С А И дИ" Щ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Сотоэ Советских
Социалистических
Ресттублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 03.01.72 (21) 1732674/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.03.74. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания 16.10.74 (51) М. Кл. С Oid 63/04
Государственный комитет
Совета Министров ССС1 ло делам изобретений и открытии (53) УДК 547.732.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Т. Э. Безменова, Л. П. Матяш, Т. Н. Варшавец, Г. Ф. Ставинога и А. Я, Безменов (71) Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской
ССР (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ПРОИЗВОДНЫХ СУЛ ЪФО КИСЛОТ
СУЛЪФОЛАНОВОГО РЯДА
Х К Х К
БО,С1 SO Ne
so, so, Изобретение относится к способу получения производных сульфокислот сульфоланового ряда общей формулы где X — Н, ОН, ОК, К; К вЂ” алкил, арил;
Ме — К, Na, которые применяются в качестве поверхностно-активных веществ, полупродуктов для получения биологически активных соединений и вспомогательных веществ для текстильной и шинной промышленности.
Известен способ получения аммониевой соли сульфоланилсульфокислоты путем взаимодействия бисульфита аммония с сульфоленом-2 с последующим превращением полученной соли в кислоту обменной реакцией на катионите в H-форме и сульфоланилсульфохлорид кипячением кислоты с хлористым тионилом в присутствии диметилформамида.
Недостатком известного способа является использование малодоступного сульфолен а-2.
С целгяо упрощения технологии процесса предлагается производные сульфокислот сульфоланового ряда получать путем окислиz ельного хлорирования продуктов присоедипения гпдросульфида натрия и сульфолепу-3, сульфолену-2 илп его производным или производным сульфолана с последующим выделением целевого продукта известпыми прие5 мами.
Предлагаемый способ получения производных сульфокислот сульфоланового ряда включает несколько последовательно протекающих реакций, проводимых без выделения проме10 жуточных продуктов.
Смесь сульфолена-3, сульфолепов-2, 3-хлор4-оксисульфолана или 3.4-эпоксисульфолана и
10 — 20%-ного водного раствора гпдросульфида (или сульфида) натрия при соотношении
15 между реагентами 1: 1,1 — 1,5 перемешивают
1 — 8 час при 50 — 80 С и iëîðèðóþò при этой или более низкой температуре (20 — 30 С) смесью хлора с воздухом (1: 1 — 10). Осадок сульфоланилсульфохлоридов отфильтровы20 вают. Выход 90 95%.
При образовании солей оксисульфолаиплсульфокислот их переводят в оксисульфоланилсульфокислоты, пропуская через катиопит
КУ-2 в Н-форме, и выделяют в чистом виде, 25 удаляя воду. Выход 80 — 85%.
П р и м ер 1. Смесь 112 г сульфолена-3 в
250 мл воды и 250 мл 25%-ного гидросульфида натрия перемешивают 1 — 8 час при 60—
80 С, пропускают хлор и воздух (соотпоше30 цие 1: 1 или 1: 10) до образования осадка
418476
Предмет изобретения
Соса нанте.il> 4г CBHpHJI083.
Редактор T. Шарганова 1 екред T. Миронова 1(орректор О. Тюрина
Заказ 3151!1 Изд. М 665 Тираж 506 Подписное
ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, %-35, Раушская наб., д. 4, 5
Типография, пр. Сапунова, 2 сульфоланилсульфохлорида, отфильтровывают его и промывают водой. Т. пл. 112 — 116 С; выход 90 — 95%. После перекристаллизации из четыреххлористого углерода т. пл. 118 С.
Найдено, %: С 22,2; Н 3,3; S 29,3.
C4HgC104Sg.
Вычислено, %: С 21,9; Н 3,2; S 29,3.
Аналогично проводят реакцию с сульфолепом-2 и 4-метил- (фенил) сульфоленами-2.
Пример 2. В условиях примера 1 проводят реакцию с 4-оксисульфоленом-2, 3-хлор-4оксисульфоланом или 3,4-эпоксисульфолано" I.
Полученный раствор натриевой соли 4-оксисульфоланил-3-сульфокислоты упаривают и остаток перекристаллизовывают из воды.
Найдено, %: С 20 3; Н 3,1; S 26,9.
С4НтИаОвЯ .
Вычислено, %: С 20,1; Н 2,9; S 26,9.
1. Способ получения производных сульфокислот сульфоланового ряда, о т л и ч a:o5 щи и ся тем, что, с цел1но упрощения технологии процесса, окислительному хлорированию подвергают продукт присоединения гидросульфида натрия к сульфолену-3, сульфолену-2 или его производным или к производ10 ным сульфолана с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
2. Способ по п. 1, отл и чаю щи и ся тем, что окислительному хлорированию подвергают
Т5 продукт взаимодействия гидросульфида натрия с 4-оксисульфоленом-2, 3-хлор-4-ОКсНсульфоланом, 3,4-эпоксисульфоланом.
