Способ получения 2,2-ди-(алкилферроценил)-пропанов

 

419528

Зле><(ентарць»1 состав, Молскуляр>II»Ii ВЕС

Лету«ес>ь (2 «ас, (0 С, 5 -!0,<).!) 1 рт. с.>.), ее

1>е

2,2-, 1и-(аз килфсрро:(с>:ил)-прoпaи>

>о!

1 )) иаи.le вы II><1 "и

НайДЕ- вы«испо Л I )<> найденоо

> па йдепо вывислево

ВЫ >IIC. лев<>

,2-Ди-(тре>-бутил-+(I>I><)«c!l»л) -яр<и>яи

l С5975 )36 524 70 63 70.99 7.89 7 63 21 46 21 37 0 25*>

2,2-Ди- (изоа милфсрроцсиил) -ир<)иан

>865 56 i 552 71,98 71,77 8.09 7.98 20.18 20,26 О, 5 >

2,2-:(и- (изооктилфсрроцс: ». ) - > P O » r» >!.5)780 642 636 73,69 73.58 8,69 8.80 17.50 17,62 0,11

*) Для искоднык алкплферроцсиов лсгу«сеть составляет соответственно 4 — 1 %, ! е (.оставитс.lh Л. Прокофьсв (скрсд 3. Тараиенко

Корре>.тор В. Ко«карева

Рсдак>ор Л. Новожилова

11зд. М !409 Тир(>>к 506 Подписное

Ц11ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР по делам изобрете>пгй и открытий

Москва, )К-35, Рау>нская наб., д. 4/5

Обл. тии. Костромского управ«сипя издатсIbcT», полиграфии и ><»l>7>

П р ll м с р 1. В термостатнрован >ый реактор емкостью 100 >(л с ме.:аничсской мешалкой и обратным колоднльннком загружают 20

24,2 г (О,! .>)о >ь) моно-трет-бутилферроцеiiH и 8,7 г (0,15 моль) ацетона. Смесь псремсшивают !О гиии и затем в реактор добавляют

7,26 г (30% на ис.;одным трет - бутилферроЦен) катализатоРа 11зРО4 ВЕ>з. РеакЦию пРо- 25 водят нри 50 С 2 часа. После окончания peH!(ции реакционную массу обрабатывают водой и

tJeTp01eJI III>1 про!. После Отмывки, сун>кн н )7 1алсIIJ ISl pHCTI>0pltTC; I10.1 IHIOT 23 H красно-коричневого маслообразного продукта, котоРый пРн xPOiiHTOI PH(j> IPOI>Hill!i»IH колонке (l 1 .и, (l 10,>1.>1, с окисью алюминия, элюент— — к-гсксан) дает 21,76 г (90 /о на нс .одной трет - бутнлфсрроцен) 2,2 — дн - i(òðåò — бутнлфсрроценил) — пропанов.

Г1 р ll м е р 2. Загрузку моно-трет-бутилферроцена и ILIcToIIH про!!зводят, как в прнмсрс 1. В качествс катализатора использу!От концентрированную серную кислоту в количествс 7,26 г (30% на искодный трет - буп)л- 10 фсрроцсн). Реакцшо проводят прн 25 С в течение 3 час. Послс окон iaiilisi рсакц>п рсакцнонную cMccI) разбавляют колодной во loll, продукты рсакц!ш экстрагируют пстролейным эфиром. Кислые проз!ывные поды восстанавл;1В(! IОТ . ЛОРИСТЫМ 0;IOI>0AI Il вате. )! Та К>КС >) КСтрагiipóloò петролейным эф<иром.

Органический слой соединяют, промь!вают до нейтра!льной реакции, сушат сульфатом магния, растворитель удаляют при пон;!женном давлении. Получают 20,5 г красно-кор:шнсвого масла, которое при кроматографнроваинн, как в примере 1, дает 6,9 г 2,2 - дн- (трет-бутнлферроценил) — и рона нов (28,5% на ис:(одныш трет - бутт!лферроцен).

Пример 3. Загрузка трет - бу)тилфсррс цсна и ацетона) как в примере 1. В качестве катаЛ:13атОРа ПРИМЕНЯЮТ лКЛОРНСтЫй аЛЮМИННй в колнчествс 1,2 г (5% на ис. (одный трет — бутнлфсрроцеи). Реакцию проводят при 25 С и тсченне 3 час. По окончании рсакцнн смесь разл ага Iот поди!Jlcëcll Ji0è ." Ол Однон !!ОдОИ. Д(1лес поступают, как в примере 1.

Получают 9,65 г 2,2 - ди - (трет - бут,!лфсрроценил) -пропанов (40% на исходный третOVTIIËôÅPÐ0ÖÑÍ) .

Прсдмет нзобретсння

1. Способ получен;!я 2,2 - д:i — (алк!>лфсрроценил) — и ропанов обгцсй формулы где 1(— алкнл, отлича)ощийся тем, ITQ алкнлферро (ен нодверга!От взаимодейств;(о с ацетоном ll присутствии катализатора с выдслсннсм цслсвого продукта известив!ми приемами.

2. Способ по п. 1, отличп)ощийся тсм что в качестве катализатора используют минеральну10 кислоту нлн кислоту Льюиса и берут ее в количсстве 5 — 30% от количества алкилфсрроцена.