Способ получения фталевого ангидрида



 

( (ii) 4206ll

ОПИСАНИЕ

ИЗОВРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22I) Заявлено 17.01.72 (21) 1737982/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.03.74. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 10.11.74 (51) М. Кл. С 07с 63/18

С 07с 51/20

Государственный комитет

Совета Министров СССР ов делам изооретеннй и открытий (53I) УДК 547.582.2.07 (088,8) (72) Авторы изобретения

Б. В. Суворов, Д. Х. Сембаев, Ф. А. Ивановская и И. С. Колодина

Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук

АН Казахской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к способу получения фталевого ангидрида, который используется для получения целого ряда синтетичеGKHx матералов — глифталевых смол, пластифи катор ов, кр а сителей.

Известен способ гтолучения фталевого ангидрида путем окисления о-ксилола кислорода или к ислородсодержащим газом при 250—

380 С в присутствии окисно- ванадиевого катализатора с добавками окислов Се, Cu, Fe, Мп, Со, Р, Мо, W, Ag на носителе из силикагеля, активированного угля, силикато в или фосфата алюминия, а также в присутствии газообразной добаьки — брома или его соединения. Выход фталевого ангидрида 54 — 63%.

Однако при этом необходимо использование сложного катализатора, брома или его соединений. Фталевый ангидрид имеет недостаточно высоцкий выход.

Цель изобретения — разработка более экономичного способа синтеза фталевого ангидрида, обеспечивающего более, высокий выход продукта. Для этого осуществляют парофазное каталитическое окисление о-ксилола воздухом в присутствии ванадиево-титанового катализатора с добавкой этиле1на или этиленсодержащей фракции, преимущественно с содержа нием этилена не менее 16 18%. Процесс ведуг,при 350 — 450 С.

Процесс,получения фталевого ангидрида заключается в следующем: исходный о-ксилол в смеси с воздухом и этиленом пропускают через слой катализатора. Исходные вещества

5 берут в молярном соотношении — о-ксилол:

:,воздух: этилен=1: 30 — 100: 3 — 5, соответственно.

В качестве катализаторов используют смешанный окисный ванадиево-титановый кон10 такт с молярными соотношениями окислов

ЧеОв . .Т10 =1: 0,1 — 30.

Добавки этилена повышают выход фталевого ангидрида до 75 — 78% от теоретического в расчете на взятый о-ксилол.

15 Пропан и бутан, соответствующие этилену, получаемому газовым крегингом, не влияют на качество и выход фта IGBOII ангидрида.

П р и м ер 1. Процесс ведут на устаноьке проточного типа с реакционной труб кой из

20 нержавеющей стали диаметром 20 мм и длиной 1200 мм. BaiHaдиево-титановый катализатор (молярное соотношение окислов

Ъ"еОв. Т10 =1: 0,5) загружают в реактор в количестве 0,04 л.

25 Смесь о-ксилола, воздуха, этилена,пропускают через слой катализатора при 390 С.

Скорость подачи о-ксилола 84 г, воздуха—

7200 л, этилена — 71 л на литр катализатора в час. Продолжительность опыта 10 час.

30 Всего за опыт подано 36,9 л о-ксилола.

420611

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Н. Джарагетти Техред Л. Богданова

Корректор Т. Хворова

Заказ 2044/11 Изд, Мз 539 Тираж 50б Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2

Получают 38,8 г фталевого ангидрида, что составляет 75/а от теоретического в расчеге на поданный о-ксилол и 105 вес. . Полученный фталевый ангидрид имеет коэффициент нейтрализации 83 и т. пл, 131,5 С.

Выход малеинового ангидрида 3 — 5% от теоретического в расчете. на поданный о-ксилол.

Общая конверсия о-ксилола 95,7о/о, Пример 2. Опыт проводили на том же катализаторе, что и в примере 1.

В реактор подавали смесь о-ксилола, воздуха, этилена при 420 С.

Скорость подачи о-ксилола 84 r, воздуха—

7200 л, этилена — 71 л на литр катализатора в час. 11родолжительность о пыта 10 час. Всего подано 36,9 г о-ксилола. 3а опыт получено

40,3 г фталевого ангидрида, что составляет

78% от теоретического в расчете на поданный о-ксилол, или 109 вес. . ,Пример 3. Смесь компонентов, состоящую из о-ксилола, воздуха, этилена, пропускают через реактор, описанный в примере 1, над 0,04 л ванадиево-титанового катализатора (молярное соотношение УаОз . Ti0 =1: 1).

Температура в контактной зоне 420 С. Скорость подачи о-ксилола 108 г, воздуха—

3180 г, этилена — 71 л на литр катализатора ,в час. Время, контакта 0,5 сек. Продолжительность опыта 10 час. 3а опыт подано 54 г о-ксилола. Конверсия о-ксилола 96,8 /о. Получерно 58,6 г фталевого ангидрида, что со,ставляет 77,6% от теоретического в расчете на поданный о-ксилол, или 108,5 вес. % .

П р и и е р 4. Опыт проводили на катализаторе, описанном в примере 3, который загружали в количестве 0,04 л. Температура в контактной зоне составляла 400 С. Скорость подачи о- ксилола 108 г, воздуха — 5600 л, этилена — 71 л на литр катализатора в час.

Время контакта 0,3 сек. Продолжительность опыта 10 час. Всего подано 54 г о-ксилола.

Выход фталевого ангидрида 56 r, что составляет 74,2% от теоретического в расчете на поданный о-ксилол, или 103,8 вес. . Пр имер 5. Опыт проводили на том же

5 катализаторе, что и в примере 3.

Через слой катализатора при 400 С в тече ние 10 час пропускали о-ксилол со скоростью

108 г, воздух — 3180 л, этилен — 102 л на литр катали затора в час. Время контакта

10 0,5 сек.

3а опыт подано 54 г о-ксилола.

Выделено 58,3 г фталевого ангидрида, что составляет 77,2 /о от теоретического .в расчете на,поданный о-ксилол, или 108 вес. %.

15 imp è ì ер б. Через катализатор, описанный в примере 3, подавали о-ксилол, воздух и смесь углеводородов следующего состава: пропан — «67%, этилен — 28 /o, бутан — 5%.

Опыт проводили при 400 С. Скорость пода20 чи о-ксилола 108 г, воздуха — 3180 л, смеси газообразных углеводородных — 251 л (этилена — 71 л) на литр катализатора в час.

Продолжительность опыта 10 ча с.

За олыт пода но 54 г о-ксилола. Получено

25 58 г фталевого а|нгидрида, что составляет

77% от теоретического в расчете на,поданный о-ксилол, или 107,5 вес. /о.

30 Предмет изобретения

С пособ получения фталевого ангидрида о кислением о-ксилола кислородом или кислородсодержащим газом при повышенной тем35 лературе с использованием ванадиевого катализатора и газообразной добавки, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют,ванадиево-титановый катализатор, в ка40 честве газообразной добавки — этилен или этиленсодержащую фракцию и,процесс ведут при 360 — 450 С.

Способ получения фталевого ангидрида Способ получения фталевого ангидрида 

 

Похожие патенты:

Ан ссср // 371200

Изобретение относится к способу выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Изобретение относится к химической промышленности, к технологии утилизации твердых промышленных отходов, в частности отходов производства фталевого ангидрида

Изобретение относится к производству орто-замещенных бензолполикарбоновых кислот и их внутримолекулярных ангидридов, в частности тримеллитовой кислоты и ее ангидрида, которые находят широкое применение при изготовлении полимерных материалов: высококачественных пластификаторов, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий, электроизоляционных лаков

Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способам выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталевого ангидрида, использующегося, например, в синтезе пигмента фталоцианинового из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, который включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70 градусов С и выделение фталевого ангидрида

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления о-ксилол-воздушной смеси для получения фталевого ангидрида, в котором о-ксилол полностью испаряют в испарителе в отсутствии кислорода, затем пар перегревают в перегревателе для предотвращения его конденсации, после этого смешивают с технологическим воздухом и эту смесь подают в реактор для получения фталевого ангидрида

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к усовершенствованному способу получения внутримолекулярного диангидрида пиромеллитовой кислоты - ценного мономерного сырья для производства термостойких полиимидов, алкидных смол, эффективных пластификаторов, водорастворимых лаков, смазок, клеев и др., путем постадийного окисления дурола до пиромеллитовой кислоты кислородом в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей тяжелых металлов и галоидных соединений, в частности брома, вводимого рассредоточенно на каждую стадию, термической ангидридизацией продуктов окисления в псевдокумоле и последующими очисткой горячей фильтрацией полученного раствора и кристаллизацией, в котором в качестве галоидных соединений используют галоидводородные кислоты Гк ряда HBr, HCl, HF в виде бинарных или тройных смесей (HBr+HCl), (HBr+HF), (HBr+HCl+HF) в соотношении Br:Cl:F, равном 1:(0,15-1,0):(0,01-0,5), и/или HBr, а в качестве металлов катализатора Мк - соли Mn, Со, Zn в виде ацетатов, бромидов, хлоридов или фторидов в соотношении по ионам металлов (Co+Mn):Zn, равном 1:(0,05-0,1) соответственно, при общем соотношении Мк:Гк=1:(1,2-3), при этом окисление осуществляют в 4 ступени в температурном интервале 140-220°С и при давлении 2,0-3,0 МПа таким образом, что температуру на каждой ступени повышают на 10-15°С, а давление снижают на 0,2-0,3 МПа до избыточного давления на 4-ой ступени, превышающего упругость паров реакционной массы не менее чем на 0,25 МПа, и при времени реакции на каждой ступени в пределах 20-60 минут, а очистку ПМДА осуществляют путем перекристаллизации в смешанном растворителе, состоящем из бензола и этилацетата
Изобретение относится к применению многослойного катализатора, т.е
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-13T03:26:56
Наверх