Способ регенерации марганцевого катализатора

 

О П И С А Н И Е 11)42349О

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 23.08.72 (21) 1821515 23-4 (51) М. Кл. В Olj 11/00 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР

110 делам изобретений и открытий (32) Приоритет

Опубликовано 15.04.74. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описаш1я 16.09.74 (53) УДК 66.097.3(088.8) (72) Авторы изобретения

И. E. Русинов и Т. М. Алябьева (71) Заявитель (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ МАРГАНЦЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА

Настоящее изобретение относится к способу регенерации катализаторов, применяемых в нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности для окисления парафинов до синтетических жирных кислот.

Известен способ регенерации марганцевого катализатора окисления парафинов до синтетических жирных кислот из шламовых вод путем нейтрализации их раствором кальцинированной соды и обработкой щелочью.

Однако при осуществлении известного способа в промышленности низкая концентрация марганца в шламовых водах приводит к необходимости перерабатывать большие количества воды и, соответственно, к расходу энергосредств;. появляются трудности, связанные с операцией отделения осадка карбоната марганца от больших объемов воды; необходимо использование серной кислоты, что усложняет и удорожает технологию; кроме того, имеют место неполное использование и значительные потери (около 90% ) компонентов катализатора, содержащихся в маточном растворе.

Цель изобретения состоит в упрощении технологии процесса, регенерации катализатора и сокращении расходов материалов.

Указанная цель по предлагаемому способу достигается тем, что шламовые воды до нейтрализации предварительно концентрируют путем многократного их использования для промывки окспдата, а затем смешивают с сернокислым марганцем.

Предложенный способ регенерации марганцевого катализатора позволяет высвободить кислую ьоду и заменить ее концентрированной шламовой водой, исключить использование серной кислоты, сократить расход сернокислого марганца, содопродуктов, электро10 энергии и, кроме того, значительно уменьшить количество сточных вод.

Регенерацию катализатора осуществляют следующим способом.

Предварительно проводят концентрпрова15 ние шламовых вод посредством многократного пх использования для промывки новых .Ол!1честв окспдата. Да ILc шламовые воды обрабатывают раствором кальцпнпрованной соды (так, чтобы не происходило образования осад2о ка карбоната марганца), а затем смсшпвают с необходимым количеством технического раствора сернокислого марганца и обрабатывают полученную смесь щелочью::о пзвсстпо11 тсхНОЛОП1П.

25 П р и i е р. Окспдат, полученный коталптпческпм окислением iiарафшш, выгружгпот в шламоотстойнпк, I,дс промывают водои пз расчета 10% от загрузки. После отстоя в тсчснпс

45 мин шламову1о воду вновь подают на оро30 шепис непромы гого окспдата в следующий

423490

Таблица

Опыты

Наименование показателей

ОКСИДАТ

Кислотное число

Эфирное число

Цветность, мг йода

Длительность окисления, час

71,6

51,3

60,0

15,1

70,3

48,5

60,0

15,3

70,5

53,2

80,0

16,8,70, 9

50,8

60,0

16,3

ЖИРНЫЕ КИСЛОТЫ

Кислотное число

194,5

31,3

12,4

2,6

200, 8

32,4

13,2

2,3

195,2

30,3

16,6

3,3

192,2

30,7

11,3

2,2

Эфирное число

Карбонильное число

Содержание оксикислот, Предмет изобретения

Составитель Т. Табасаранская

Редактор Л. Емельянова Техред Е. Борисова

Корректоры: В. Петрова и Е. Давыдкина

Заказ 2320/1 Изд. № 1505 Тираж 651

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 шламоотстойник. Эту операцию повторяют

4 раза.

Концентрированные шламовые воды обрабатывают раствором кальцинированпой соды с целью нейтрализации содержащихся в них водорастворимых органических кислот. В нейтрализованном растворе потенциометрически определено 4,3% марганца и 4,8% натриевых солей нпзкомолекулярных кислот в пересчете па натрий.

Для приготовления катализатора на 10 операций окисления берут 3280 кг нейтрализованКак видно из таблицы, качественные показатели оксидата и выделенных жирных кислот на регенерированном и исходном катализаторах примерно одинаковы.

Способ регенерации марганцевого катализатора окисления парафинов до синтетических ной шламовой воды и смешивают с 2020 кг технического раствора сернокислого марганца, содержащего марганца 8%, далее обрабатывают 40 /в-ным раствором щелочи до избытка

5 0,2 — 0,5 .

На полученном катализаторе в промышленных условиях было проведено окисление смеси парафина и неомыляемых соединений. Ка чественная характеристика полученного окси

10 дата и выделенных жирных кислот приведе на в таблице (опыт 4 проведен на известном катализаторе для сравнения). кислот из шламовых вод путем нейтрализации их раствором кальцинированной соды и

15 обработкой щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и сокращения расхода материалов, шламовые воды до их нейтрализации предварительно концентрируют путем многократного использования

20 для промывки оксидата, а затем смешивают с сернокислым марганцем,