Способ получения пропенилиденциклопентана или пропенилиденциклогексана

 

(ii) 427%6

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистиивских

Республик,(61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06,03.72 (21) 1756721/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.05.74. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.11.74 (51) М. Кл. С 07с 13, 10

С 07с 13/18

Государственный комитет

Совета Министров СССР

Ilo делам изаоретений и открытий (&3) УДК 547.592.1.547..5 14.1 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Г. Исмайлов, Г. А. Гамидзаде и О. И. Исаев

Азербайджанский институт нефти и х (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПЕНИЛИДЕНЦИКЛОПЕНТАНА

ИЛИ ПРОПЕНИЛИДЕНЦИКЛОГЕКСАНА

Изобретение относится к способу получения экзоциклоалкодиенов, которые представляют интерес как реактивы для научных исследований.

При помощи полученных диенов по реакции

Дильса — Альдера можно синтезировать труднодоступные спироциклические соединения.

Они могут быть применены как реактивное топливо.

Известен способ получения пропенилиденциклопентана или пропенилиденциклогексана взаимодействием соединений общей формулы

RR ÑÕÑ = СН, где R= R =Ме; R+R =

= (СН ) 4, (СН ) 5 и Х=ОАс с метилмагниййодидом в кипящем эфире. Выход целевого продукта составляет 35%, С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу циклопентилили циклогексилвинилкетон восстанавливают изопропилатом алюминия с последующей дегидратацией полученного вторичного спирта и выделением целевого продукта известным методом.

Пример. В колбу помещают 0,3 моль (80г) 1 М раствора изопропилата алюминия в абсолютном изопропиловом спирте, а в капельную воронку 0,3 моль (41,3 г) циклопентилвинилкетона в 150 мл абсолютного изопропилового спирта. В течение 10 — 11 час к кипящему раствору изопропилата по каплям прибавляют раствор циклопентилвинилкетона, одновременно отгоняя смесь ацетона с изопропиленовым спиртом. При пробе на присутствие ацетона в дистилляте (признак продолжения реакции) образуется муть или осадок при встряхивании нескольких капель дистилlo лята с 5 мл солянокислого водного раствора

2,4-динитрофенилгидразина (0,1 г в 100 мл

2 н. соляной кислоты). Когда проба дает отрицательный результат (примерно через полтора часа после окончания добавления карбо15 нильного соединения), нагревание продолжается еще некоторое время. Затем изопропиловый спирт отгоняют в слабом вакууме, к остатку добавляют 150 г льда и 160 мл охлажденной на льду 6 н. соляной кислоты. Органи20 ческий слой экстрагируют эфиром. Эфирный слой промывают водой, сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. При повторной перегонке получают 33 r (92%) пропенилиденциклопента25 на со следующими данными: т. кип. 44 — 45 С (8 мм рт. ст.); d 4 — 0,8116; и D — 1,4622;

427916

Прсдмет изобретения

Составитель Т. Раевская

Техред Т. Курилко

Корректор Л. Орлова

Редактор К. Шаиаурова

Заказ 2706/13 Изд. Ме 1568 Тираж 506 Подписное

ЦЫИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

MR найдено 36,25; вычислено NRD — Зб,01.

Найдено, /о. С вЂ” 89,11; Н вЂ” 11,14.

Вычислено, %. С вЂ” 88,888; Н вЂ” 11,11.

С.Н„.

Пропенилиденциклогексан получают аналогичным восстановлением циклогексилвинилкетона изопропилатом алюминия с последующей дегидратацией продуктов реакции в присутствии паратолуолсульфокислоты, Способ получения пропенилиденциклопентана.или пропенилиденциклогексана, о т л и ч а ю5 щийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, циклопентил- или циклогексилвинилкетон восстанавливают изопропилатом алюминия с последующей дегидратацией полученного вторичного спирта и выде10 лением целевого продукта известным методом.

Способ получения пропенилиденциклопентана или пропенилиденциклогексана Способ получения пропенилиденциклопентана или пропенилиденциклогексана 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к нефтехимии, а именно к способам переработки пентансодержащих фракций углеводородов с выделением циклопентана из бензина пиролиза, очищенного гидрированием от диеновых и ацетиленовых углеводородов

Предложены способы и установки для получения потоков высокооктановых продуктов с низким содержанием ароматических соединений. Способ включает в себя: изомеризацию потока сырья, содержащего циклические С6-соединения, для получения выходящего потока изомеризации; отделение из указанного выходящего потока изомеризации тяжелого потока, содержащего С4 и более тяжелые углеводороды, и потока, содержащего водород и С3 и более легкокипящие углеводороды; отгонку изогексана или изогептана от указанного тяжелого потока и получение головного потока, содержащего легкие газы и бутан, потока верхнего бокового погона, содержащего нормальный пентан, метилбутан и диметилбутаны, потока нижнего бокового погона, содержащего нормальный гексан и монометилпентаны, и обогащенного циклоалканами потока; и изомеризацию указанного обогащенного циклоалканами потока в равновесных условиях, благоприятствующих образованию циклопентанов по сравнению с циклогексанами, с получением потоков высокооктановых продуктов с низким содержанием ароматических соединений. Предлагаемое изобретение позволяет перерабатывать кубовые потоки колонн отгонки изогексана или изогептана для увеличения в них отношения метилциклопентана к циклогексану, причем без повышения концентраций ароматических соединений. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу повышения концентрации диметилциклопентана в обогащенном ароматическими соединениями потоке, имеющем исходную концентрацию ароматических соединений 60% мас. Способ включает в себя подачу обогащенного ароматическими соединениями потока в реактор; насыщение в зоне насыщения реактора ароматических соединений, содержащихся в обогащенном ароматическими соединениями потоке, водородом и над некислотным катализатором с образованием алкилциклогексана; изомеризацию в зоне изомеризации реактора более чем около 30% мас. алкилциклогексана с образованием диметилциклопентана; и дегидрирование в зоне дегидрирования реактора остаточного алкилциклогексана с образованием потока водорода и с образованием ароматических соединений в потоке продукта, при этом поток продукта содержит менее чем около 25% мас. ароматических соединений и диметилциклопентан; направление потока водорода от зоны дегидрирования в зону насыщения; и удаление потока продукта из реактора. Использование предлагаемого способа позволяет снизить уровень ароматики в углеводородных потоках при сохранении высокого октанового числа. 5 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к способу получения циклопентана из фракции бензина пиролиза, включающему получение в колонне фракционирования верхнего продукта С5-углеводородов и кубового продукта углеводородов С6+, каталитическое гидрирование верхнего продукта и последующее разделение прогидрированной фракции ректификацией. Способ характеризуется тем, что в качестве сырья используют пипериленсодержащую фракцию бензина пиролиза, и верхний продукт колонны фракционирования направляют на двухстадийное гидрирование при температуре низа реакторов не более 30°C, а верха не более 120°C, прогидрированную фракцию направляют на разделение ректификацией с выделением в качестве кубового продукта фракции, содержащей циклопентан, а в качестве верхнего продукта - углеводородов с температурой кипения ниже, чем у циклопентана, часть которых направляют на смешение с верхним продуктом колонны фракционирования перед его подачей в реактор гидрирования в массовом соотношении 9÷14:1. Настоящий способ является простым и экономичным способом получения циклопентана путем переработки побочной фракции пиробензина - пипериленсодержащей фракции бензина пиролиза. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения циклопентана путем разложения дициклопентадиена при температуре 280-350°С до циклопентадиена, отделения циклопентадиена от дициклопентадиена в зоне разделения реакционно-дистилляционного аппарата, подачи полученного парообразного циклопентадиена в зону гидрирования, куда также осуществляют подачу газа, содержащего водород, гидрирование циклопентадиена ведут на никелевых, платиновых, палладиевых и других известных катализаторах гидрирования при избыточном давлении 0,1-0,35 МПа, при этом циклопентадиен разбавляют и гидрируют по мере его получения с последующей подачей продуктов реакции гидрирования на разделение в дистилляционную зону реакционно-дистилляционного аппарата, конденсацией парофазных продуктов реакции гидрирования. Способ характеризуется тем, что разложение дициклопентадиена осуществляют в подогревателе с последующей подачей в зону разделения реакционно-дистилляционного аппарата, жидкие продукты реакции из зоны гидрирования совместно с продуктами, полученными после конденсации парофазных продуктов реакции гидрирования и отделения их от неконденсируемых, подают на питающую тарелку дистилляционной зоны аппарата, после охлаждения подают на орошение в верхнюю часть зоны разделения и на разбавление в зону гидрирования, отбор циклопентана ведут из нижней части дистилляционной зоны, а сконденсированные верхние продукты дистилляционной зоны направляют на орошение в верхнюю часть дистилляционной зоны и на разбавление в зону гидрирования. Решение технической задачи позволяет повысить выход циклопентана до 10% при увеличении его чистоты. 1 ил., 5 пр., 2 табл.

Изобретение относится к способу совместного получения гексанового растворителя и циклопентана из гексансодержащей фракции, выделенной из широкой фракции легких углеводородов, включающий выделение в колонне фракционирования гексансодержащей фракции, гидроочистку гексансодержащей фракции, ректификацию гидроочищенной гексансодержащей фракции для выделения изогексановой фракции и гексанового растворителя. Способ характеризуется тем, что в реактор гидроочистки направляют верхний продукт колонны фракционирования с концом кипения не выше 75°C в объемном соотношении с водородом, равном 1:500-700, а гексановый растворитель, выделенный из куба колонны ректификации гидроочищенной гексансодержащей фракции, направляют на доочистку в реактор гидрирования и получают гексановый растворитель с содержанием бензола менее 0,02 мас. %, а изогексановую фракцию, выделенную с верха колонны ректификации гидроочищенной гексансодержащей фракции, направляют в ректификационную колонну для выделения с верха пентановой фракции и из куба метилпентан-циклопентановой фракции, которую направляют в следующую ректификационную колонну для выделения из куба метилпентановой фракции и с верха целевой циклопентановой фракции. Технической задачей изобретения является одновременное получение из гексансодержащей фракции, выделенной из ШФЛУ, гексанового растворителя с содержанием бензола менее 0,02 мас. % и циклопентана. 2 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 пр.
Наверх