Способ получения катализатора для гидрированияорганических соединений - палладиевой черни 12

 

1

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВа Оаа СКОМУ СВИдВИВЬа,.а Ву (11 432919 (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлеио 22е02 Я (21)f622452/23-4 (51) М Кл. с присоединением заявки

В GXI И/08 (у) у(ц 66 097 .З (oa8.8) Государственный квинтет

Совета Инннстрав СССР ое делам нзабретеннй н аткрмтнй (32) Приоритет— ()публиковано2,0Я.7фбтоллетень № D (46 Дата опубликования описання05,07,7 (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

0ЗГЬНИЧжСКИХ СОЕДИНКНИ6

Изобретение относится к производству кятялизатОров для гидри ров анин органических соединений,в частности пяллядиевой черни.

Известен способ получения палладиевой черни путем обработки палладия нанесенного на карбонат

zaxrazm,ЙЗ-Х5Я=ной уксусной mcnoтой. Прй этом чернь получается с выходом ХО по отношению к весу 10 исходного катализатора. При этом выход конечного продукта незначителен из-за низкой концентрации паллядия (бЯ) в катализаторе палладий на носителе полученном нанесением 15 или. Ядсорбцией солей палладия на готовый носитель. При обработке полученного Осадйя теряется часть палладиевой черни.

С целью p46RHHGKKH потерь Qo палладия при приготовлении катализатора и увеличения выхода катализатора берут палладий на карбонате кальция,пригстсвленный соосяждением из раствора, содержащего флориды кальция,палладия.натрия и карбонат

- ПАЛЛАДИЕВОЙ ЧЕРВИ

2 натрия. При этом хлориды кальция, палладия,натрия и карбонат кальция берут предпочтительно в весовом соотношении Х,7:Х,О:2 О:8,0.

П y z м 6 у. б круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2-3 л, снабженную мешалкой, помещают смесь бб,4 r свежепрокалейного хлорида кальция,66,8 г хлорида натрия и

33,4 r хлорида палладия в ЬОО мл воды, нагревают на водяной бане при перемешивании до бС-60О и из капельной воронки приливают насыщенный раствор карбоната натрия до прекращения образования коричневого осадка, затем добавляют еще избыток карбоната натрия — 5-IO мл. Полученную катализаторную массу отфильтРОВЫВЯЮтеПРОМЫВЯЮТ ВОДой П О вают в сушильном шкафу прй 50"с в течение часа и восстанавливают в печи при ЗОООС в течение 2 час в

ТОке водорода

Полученйый катализатор - палладий на карбонате кальция,перено сят в стеклянный стакан емкостью

Ъ

452919

5ЙО мл и постепенно приливают к соединении - палладиевои черн нему IQ-I5$=m2 водный раствор -ук- путем обработки палладия на карбосусной кислоты до пол ого растворе- нате кальция ХО-X5$=ao3 уксусной ния карбоната кальция. Осевший чер- кис той,отличающимися тем,что,с ный осадок палладиевой черни про- g целью уменьшения потерь палладия мывают декантацией дистиллированной . при пРиготовлении катализатора и водой, переносят в чашку Детри и УвеличениЯ выхода катализатоРа, сушат в эксикатоое до постоянного берут налладий на карбонате кальвеса ттолучают Я 0 г палладиевой цияаприготовленный соосажденивм из чере. Выход по отношению к взято- 10 Раствора, содержащего хлорид калыму катализатору 60$. ция,палладия,натрия и карбонат кальция.

ПРР Т ИЗОБРЕТЕНИЯ

2.Сйособ по п. Х,отличающийся тем,что хлориды кальция,палладия, I.Ñïîñoá получения катализато- д натрия и карбоиат кальция бепут в ра для гищрирования органических весовом соотношении Х,7:Х,0:2,0:8р

Составитель ЕэПЮтуХОЗа

Й,Дкарагеттв

Заказ Изд. гй 59З Тираж

Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совста Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24