Способ получения адипиновой кислоты
(III 433784
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со1ов Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.12.71 (21) 1728466/23-4 (51) М. Кл. - С 07С 51/24 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 15.01.76. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 07.04.76
Государственный квинтет
Совета Министров СССР по аепан изобретений н открытий (53) УДК 547.461.6.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
И. Я. Лубяницкий, Н. С. Безгубенко и С. М. Штефан (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОИ КИСЛОТЫ
Изобрете11нс Относл1тся к полу чсншо ыдипиновой liiicJIQTI I Окпслепнез1 ц11клогекст!полы азотнои кислотои.
Известно, что при окислении цпклогексынола и/или циклогексанона азотнои кислотои выделяется значительное количесIBo нитрозных газов, для поглощения которых предложено использовать исходное сырье, соде1ржащее
5 — 10% воды, Ii процесс проводlIII при температуре выше 30 1.. Однако при этом происходит 111стичное окис;Iснпе Iicxo;IIIoi О циклогсксынолы, вследствие чего обрызуется дополнительное количество окислов азоты, полное поглощение которых водой при температуре выше 30 С невозможно.
Для полного поглощения нитрозных газов, снижения расхода азотной кислоты и улучшения условии труда предлагается использовать в качестве ыбсорбента окислов азота безводный циклогексанол и поглощение проводить п ри температуре ниже 30-(; и давлении выше
50 мм рт. ст. Образующийся циклогексилнптрит в смеси с непрореагировавшим цпклогексанолом поступает на стадию окисления азотной кислотой. 25
Г1 р и м е р 1. 50 вес. ч. циклогексанола подают в полый реакционный сосуд, снабженный ректифицирующей насадкой, куда помещают
322 вес. ч. 57%-ной азотной кислоты, 0,647 вес. ч.
СОО и 0,369 вес. ч. NH4V03. Окис.тение вед т зо под остато иным давлением 100 мм рт. ст. и температуре 71 в 74"С. 1епло реакции отводится зы счет испарения части реакционной смеси. Через ве1рх ректифицирующей насадки отбирают l/ вес. ч. воды, а остальное количество паров конденсируется и возвращается в реактор в виде 1рлегмы. Реакционные газы направляют в колонну абсорбции с насадкой, Орошыемои 50 вес. ч. цпклогексанолы.
llo Окончыпш1 реыкцип получы1от 321,4 вес. ч. реакционного раствора, содержащего 6/, i вес. ч. адипиновой, 3,14 вес. ч. глутыровой и 1,03 вес. ч. янтарной кислот. В колонне абсорбции образуется 28,8 вес. ч. циклогексилнитрита и остается 28,95 вес. ч. непрореагировавшего циклогексанола. Окись и двуокись азота в выхлопных газах отсутствуют. Выход адипиновой кислоты 92,8% от теоретического.
11р и м ер 2. Согласно способу, описанному в примере 1, окисляют смесь 40,35 вес. ч. Llliклогексплнптрита и 13,8 вес. ч. цпклогексанола.
l io окончании реакции получают 339,96 вес. ч. реакционного раствора, содержащего 61,5 вес. ч адиппновой, 3,76 вес. ч. глутаровой и 1,23 вес. ч янтарной кислот. В колонне абсорбции образуется 39,5 вес. ч. циклогексилнитрита и остается 19,97 вес. ч. непрореагировавшего циклогексанолы. Ol Составитель М. Юдннцева 1зедактор T. Загребельная Текред 3. Таранснко Корректор 3. Тарасова Заказ 924, 11 Изд. ¹ 2126 Тираж 576 Подписное ПНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типографии, I ð. Сall ио.,а, 2 ных газах отсутствуют. Вьи;од адипиновой кислоты 93,3% от теорети,еского. Способ получения адипиновой кислоты окислением циклогексанола и/или циклогексанона азотной кислотой с поглощением выделяющихся нитрозных газов циклогексанолом и рециклом образующихся продуктов, о т л и ч а ющийся тем, что, с целью полного поглощения нитрозных газов, снижения расхода азот5 ной кислоты и улучшения условий труда, поглощение нитрозных газов проводят безводным циклогексанолом при температуре ниже 30 С и давлении выше 50 мм рт, ст.
