Способ получения хлорпроизводных 2-аминоантрахинона
опi 4368I9
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельств (22) Заявлено 27.03.72 (21) 1764377/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.07.74. Бюллетень № 27
Дата опубликования описания 15.01.75 (51) М. Кл, С 07с 97, 12
Гасударственный комитет
Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 661.723.13.07 (088.8) (72) Авторы изобретения
В. И. Гудзенко и Л. Д. Лейченко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ
2-АМИ НОАНТРАХИ НОНА
Изобретение относится к получению промежуточных продуктов антрахинонового,ряда, в частности к получению производных 2-аминоантрахинона: 1-хлор — или 1,3-дихлор-2-аминоантрахинонов, которые применяются в си нтезе ряда кубовых красителей.
Известен способ получения хлорпроизводных 2-ам ино-антрахинона 1-хло р-2-аминоантрахинона или 1,3-дихлор-2-аминоантрахинона хлорированием 2-аминоантрахинона хлористым сульфурилом в среде органического растворителя, например хлорбензола, в присутствии поваренной соли в случае первого соединения. Получают 1-хлор-2-аминоантрахинон или 1,3-дихлор-2-аминоантрахинон с выходом соответственно 94% и 75%, считая на исходный 2-аминоантрахинон.
Предлагаемый способ позволяет увеличить выход, повысить ч|истоту целевого продукта, а также значительно сократить образование сточных вод. Для этого хлорирование ведут в присутствии диметил формамида.
Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с выходом: 1-хлор2-аминоантрахинон — 99% с т. пл. 229 — 230 С, против известного — 94% с т. пл. 210 — 212 С, 1,3-дихлор-2-аминотрахинон — 90% с т. пл.
218 †2 С.
Кроме того, способ позволяет значительно сократить количество образующихся сточных вод.
П р и м ер 1. В 50 мл сухого перегнанного хлорбензола загружают 6,75 г, считая на
100%-ный 2-аминоантрах инон (т. пл. 298—
299 С) и 0,5 мл диметилформамида. К суспензии медленно в течение 1 час при 20 — 24 C придают смесь, состоящую из 2,7 мл хлористого сулфурила и 5 мл хлорбензола. Массу
N размешивают при 20 — 24 С в течение 1 час.
Фильтруют, осадок промывают хлорбензолом, хорошо отжимают. Остатии хлорбензола из пасты отгоняют с водяным паром в присутствии щелочи. Осадок фильтруют и промыва15 ют водой. Вес сухого 7,75 г (99,4% считая на
100%-ный 2-аминоантрахинон), т. пл. полученного 1-хлор-2-аминоа нтрахинона 229—
230 С, по литературным данным т. пл. 237 С, 20 Пр имер 2. 50 мл перегнанного хлорбензола 10 г 2-аминоантрахинона (т. пл. 289—
291 С), 0,5 мл диметилформамида и 9 мл хлористого сульфурила при хорошем размешивании нагревают до 60 С и выдерживают
25 при этой температуре 2 час. Затем температуру поднимают до 70 С и дают выдержку
1,5 час. Массу охлаждают, фильтруют, осадок промывают хлор бензолом. Вес сухого 10,3 г (90%, считая на 100%-ный 2-аминоантрахи30 нон), т. пл, получен ного 1,3-дихлор-2-амино436819
Предмет изобретения
Составитель Г, Шагалова
Техред 3. Тараненко
Редактор Е. Гончар
Корректор Л. Котова
Заказ 3468/12 Изд. ¹ 91 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раугнская наб., д.,4/5
Тнпограгрия, пр. Сапунова, 2 антрахинона 223 — 225 С (по литературным данным 231 С), без применения диметилформамида, т. пл. 218 — 220 С, выход 75%.
Способ получения хлорпроизводных 2-аминоантрахинона - 1-хлор - 2-аминоантрахинона или 1,3-дихлор-2-аминоантрахинона хлор иро4 ванием 2-аминоантрахинона хлористым сульфурилом в среде органического:растворителя, например хлорбензола, и выделением целевого продукта известными приемами, о т л и5 ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода, повышения чистоты целевого продукта и значительного сокращения образования сточных вод, процесс ведут в присутствии диметилформамида.
