Способ получения алкилфенолятов металлов

 

п11 438633

О1еИ САН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социадистицеских

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства 295748 (22) Заявлено 12.12.72 (21) 1857262/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.08.74. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 28.01.75 (51) М. Кл. С 07с 31/30

Государственный комитет

Совете Министров СССР по аеиви изобретение и открытий (53) УДК 547.26 13.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

П. С. Белов и Б. С. Коновалов

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛЯТОВ МЕТАЛЛОВ

Цель изобретения — улучшение качества продукта — достигается тем, что взаимодействие алкилфенолов с гидроокисями металлов в среде минерального масла проводят при интенсивном перемешивании при значении критерия Рейнольдса 1000. Процесс проводят при температуре 120 †1 С и объемной скорости подачи реагентов 1,5 — 2,5 час — . Исходную смесь реагентов готовят заранее в сырьевой емкости при 60 — 75 С или гидроокись бария в виде плава и алкилфенолы в растворе

Изобретение относится к способу получения алкилфенолятов металлов (кальций, барий и другие), используемых в производстве присадок к минеральным маслам.

Известен способ получения алкилфенолятов металлов по авт. св. 295748 при подаче в цилиндрический реактор смеси алкилфенолов и гидроокисей металлов с объемной скоростью 0,4 — 0,8 час — при температуре 120—

140 С.

Однако получаемые продукты неполностью растворяются в минеральном масле, так как содержат значительные количества непрореагировавшей гидроокиси металла. При использовании таких алкилфенолятов в качестве компонента композиции присадок последние плохо фильтруются, а в товарных присадках содержание металла снижается ниже нормы.

2 масла подают отдельно, но первый способ позволяет точнее дозировать реагенты.

В сырьевой емкости температура не должна превышать 78 С, так как при более высокой температуре гидроокись бария теряет свою кристаллизационную воду, что приводит к снижению ее реакционной способности, эмульгированию смеси или ее расслоению.

Процесс осуществляют следующим образом.

lo Смесь алкилфенолов, полученных алкилированием фенола полимербензином на КУ-2, гидрата окиси бария 93,5%-ной чистоты и минерального масла (ИС-20 или ИС-45) в сырьевой емкости подогревают до 60 — 70 С при по15 стоянном перемешивании мешалкой, имеющей по высоте несколько пар лопастей, затем непрерывно подают со скоростью 2,0 час — в лабораторный реактор ((j=77 мм, Ч=202 см ) с внешним электрообогревом, в котором при

20 110 †1 С и интенсивном перемешивании пропеллерной мешалкой (100 — 300 об/мин) происходит реакция между гидроокисью бария и алкилфенолами. Для улучшения массообмена внутри реактора имеется диффузор, под кото25 рый подают смесь реагентов. Число оборотов мешалки зависит от конструкции перемешивающего устройства и размеров аппарата. При увеличении диаметра реактора число оборотов должно быть увеличено в соответствии с урав30 нением n> — — n, nK, где и, — число оборотов

438633

В пробах алкилфенолятов металлов определяют содержание металла методом неводного потенциометрического титрования. Содержание бария определяют в пробе до центрифугировация (общее содержание бария) и после центрифугирования, т. е. после отделения невступившего в реакцию гидрата окиси бария и механических примесей. Кроме того, определяют зольность, содержание золы сульфат10 ной и воды. мешалки укрупненного реактора, nr — число оборотов лабораторного реактора; n — масштабный переход; К вЂ” коэффициент, зависящий от гидродинамического режима в реакторе.

Для турбулентного режима nz=nr >г :" .

Продукты реакции отводят с верха реактора в сепаратор, с верха которого пары воды уходят в холодильник и стекают в приемник, подключенный к вакуум-создающему устройству. Продукты реакции с низа сепаратора отбирают на анализ и по мере накопления используют в синтезе присадок.

Полученные результаты приведены в табл. 1.

Таблица 1

Качество алкилфенолята бария содержание,,б

Скорость вращения мешалки, Oб/мин

Процентное отношение алкилфенол: гидроокись бария: масло

Температура реакции, С непрореагировавше бария вступившего в реакцию бария золы сульфатной воды золы чать алкилфеноляты со значительно более высоким содержанием химически связанного ба15 рия при одновременном снижении его расхода, что является следствием более высокой конверсии гидроокиси бария, обусловленной интенсивным массообменом.

Кроме того, можно увеличить объемнук

20 скорость подачи реагентов в три с лишним раза и получить полностью растворимые в масле алкилфеноляты, не выпадающие в осадок при длительном хранении.

Для сравнения в табл. 2 приведены результаты, полученные при синтезе алкилфенолятов различными способами.

Таблица 2

Способ

Качество алкилфенолята бария периоди- по авт.св. ческий 295748 предлагаемый

Содержание,,г, . золы золы сульфатной общего бария химически связанного бария непрореагировавшего бария

Количество гидроокиси бария по отношению к алкилфенолам,,б

20,0

22,0

12,00

3,50

18,9

21,0

11,10

4,50

13,4

15,7

8,56

7,08

Предмет изобретения

7,50

6,50

1,48

Способ получения алкилфенолятов металлов по авт. св. 295748, отл и ча ю щийся

30 тем, что, с целью улучшения качества продукта, процесс ведут в условиях интенсивного перемешивания при значении критерия Рейнольдса (1000.

70,0

53,6

67,0

Как видно из приведенных в табл. 2 результатов, по предлагаемому способу можно полуСоставитель Л, Крючкова

Техред Г. Васильева Корректор А. Дзесова

Редактор Т, Шарганова

Заказ 3663/5 Изд. Ию 139 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

122

125

100:48,8:100

100:46,5:100

100:48,8:100

100:53,5:100

100:46,5:100

100:48,8:100

200

6,57

5,79

6,84

7,08

5,79

5,74

1,24

0,89

0,10

1,48

0,12

0,83

11,7

11,7

11,7

13,4

11,0

11,9

13,6

13,2

13,6

15,7

12,8

13,4

4,4

5,6

4,0

2,0

6,4

4,8