Способ получения глицерина
322973
О П И СА Й И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.1.1969 (№ 1296859/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05. 1/.1972. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 8Х1,1972
М. Кл. С 07с 31/22
Комитет по делам изобретений и открытий ори Ссеето Министров
СССР
УДК 547,426.1 (088.8) Авторы изобретения
Н. Н. Лебедев, В. Ф. Швец и Л. T. Кондратьев
Заягптель Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦЕРИНА
Катализатор
Выход глицерина, полученный при гидролизе 61,4 $ного раствора глицидола, %
56,2
78,5
Без катализатора
Катализатор основного характера
Катализатор основного характера, 10 ати двуокиси углерода
Изобретение относится к способу получения глицерина, который находит широкое применение в промышленности органического синтеза.
Известен способ получения глицерина гидролизом глицидилового спирта в присутствии катализаторов основного характера прп нагревании до 150 С.
Выход конечного продукта 96%.
Однако такой способ имеет низкую концентрацию глицерина в растворе и наличие побочных продуктов.
С целью ликвидации казанных недостатков, предлагается процесс вести под давлением двуокиси углерода от 1,5 до 80 ати с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Смесь 61,4 г глицидилового спирта и 38,6 г воды нагревают в присутствии
0,54 г гидроокиси натрия в стальной ампуле под давлением двуокиси углерода 10 ати при
100 С в течение 2 «ас. После перегонки пол чают 71,4 г глицерина, что соответствует
93,6%-ному выходу на взятый глицидиловый спирт. Существенный эффект, оказываемый присутствием двуокиси углерода, виден из данных, приведенных ниже.
Пример 2. 100 г 70,3%-ного водного раствора глицидилового спирта нагревают в при15 сутствии 0,6 г КзСОз и СОв (6 ати) при 90 С в течение 2,5 час и после перегонки получают
79,6 г глицерина, что соответствует 91,1%-ному выходу по глицидиловому спирту, Гидролиз этого раствора в тех же условиях, но без
20 давления СОз, дает 39,9 г глицерина, что соответствует лишь 45,6%-ному выходу на взятый глициднловый спирт.
Пример 3. Смесь, получаемую прп эпокспдировании аллилового спирта и содержа25 щую 69 г глицидилового спирта, 7 г аллилового спирта, 0,1 г перекиси водорода и 25,5 г
НзО, нагревают при 100 С в течение 2 час в присутствии 0,5 г NaHCO3 и под давлением
СОз 12 ати. После отгонки аллилового спирта
30 и воды, аллиловых эфиров в остатке нс обна322973
Составитель Н. Антипова
Техред Е. Борисова
Корректоры: Е. Ласточкина и В, Петрова
Редактор T. Пилипенко
Заказ 1529/13 Изд. № 664 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, 7К-85, Раушская наб., д. 4/5
Типография. пр. Сапунова, 2 ружено. Перегонка остатка дает 78,б г глицерина, что соответствует 92%-ному выкоду.
Гидролпз этой же смеси при катализе 0,1 г
Н 50„дает глицерин с выкодом лишь 34,3%.
Кроме того, образуется 2,4% аллиловык эфиров глицерина.
Предмет изобретения
1. Способ получения глицерина гидролизатом глицидилового спирта в присутствии катализаторов-реагентов основного «арактера прп нагревании до 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отлина)ощийся тем, что, с целью улучшеfIHB качества целевого продукта, процесс ведут под давлением двуокиси углерода от 1,5 до 80 ати.
2. Способ по п. 1, отлl.l ающнйс.ч Tcм, что давление B процессе поддерживают от б до
10 12 ати