Способ получения термореактивных модифицированных фенольных смол
л
П& т,- (ИЗОБРЕТЕНИЯ (») 44388б
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 19.03.73 (21) 1896997, 23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 25.09,74. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 16.04.75 (51) М. Кл. С 08g 5/18
Государственный комитет
Совета Министров СССР (53) УДК 678.632(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения
Э. К. Чефранова, E. Л. Гефтер, Л. А. Иотковская, Э. А. Кимель, Ц. Ш. Гитштейн, В. А. Вольская, Ф. 3. Сохор, А. А. Муслинкин и lO. В. Назаров (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ
МОДИФИЦИРОВАННЫХ ФЕНОЛЬНЫХ СМОЛ
Изобретение относится к области получения фенольных смол, которые с успехом могут применяться в качестве связующих для изготовления огнестойких стеклопластиков, а также для получения клеев и покрытий с повышенной огнестойкостью.
Известен способ получения фенольных смол автоконденсацией диметилолдиметилвинилэтинилфенола в присутствии водного раствора NaOH при температуре — 100 С.
Такой способ характеризуется высокой температурой отверждения (- 160 С) и горючестью смол.
Для снижения температуры отверждения смол и повышения их огнестойкости конденсацию диметилолдиметилвинилэтинилфенола проводят при нагревании совместно с бис(оксиметил) фосфиновой кислотой.
Полученные смолы при нагревании переходят в неплавкое и нерастворимое состояние.
Для ускорения процесса отверждения можно применять различные добавки, например перекиси, гидроперекиси, окислы металлов и основания. .Полученные продукты могут использоваться как самостоятельные продукты, а также в смеси с каучуками.
11р имер 1. 49,2 г (2 моль) 2,б-диметилол4-диметилвинилэтинил — и - окспфенилметана (ДМДВФ) и 10,2 г (1 моль) бис(оксиметил) -фосфиновой кислоты загружают
5 в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и прямым холодильником. Смесь нагревают до 60 — 70"С (до плавления ДМДВФ) и перемешивают при этой температуре 15 — 30 мин до полной го1р могенизации. Затем тем;.ературу повышают до 80 — 90"С и при этой температуре и вакууме 20 — 30 мм рт. ст. ведут конденсацию 30—
40 мин до достижения времени желатинизации смолы 1 — 3 мин при 140 Ñ. После охлаж15 дения получают 52,8 r хрупкой светло-коричневой смолы, которая растворима в ацетоне, ацетатах, толуоле и нерастворима в спиртах.
Пример 2. К 1 г смолы, полученной по
2р примеру 1, добавляют различные отвердители. Пробы помещают на плитку, нагретую до определенной температуры, для определения времени желатинизацитт смолы.
Полученные результаты приведны в табли25 це. Для сравнения приведены данные ио отвержденпю известной фенольной смолы ДКУ, принятой за прототип.
443886
Зависимость времени желатинизации смолы от температуры желатинизации и природы отиерждающих добавок
Количество отверднтеля, % от веса смолы
Время желатинизацни, сек
Температура опыта, С
Отверднтель
Характеристика смолы
Смола, полученная по примеру 1
Перекись дикумила
То же
Ва (OH), ВаО
Не отверждается
То же
210
210
60
Ва (OH), 140
180
Смола ДКУ
Не отверждается
То же
180
Перекись дикумила
То же
Предмет изобретения с целью снижения температуры отверждения смол и повышения их огнестойкости, проводят конденсацию диметилолдиметилвинилэтпнилфенола совместно с бис- (оксиметил) фосфиновой кислотой, взятых в соотношении
100 вес. ч. на 10 — 90 вес. ч. соответственно.
Составитель Б. Графкин
Редактор Т. Загребельная
Техред О. Гуменюк Корректор Н. Стельмах
Заказ 783/11 Изд. № 4!1 Тираж 565 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения термореактивных модифицированных фенольных смол поликонденсацисй при нагревании диметилолдиметилвинилэтинилфенола, о т л и ч а ю 1ц и и с я тем, что, 120
I40
I80
160
45 мгновенно
