Способ получения 2,4-дихлор-или 2,4-дибромнафтостирил- - уксусных кислот



 

O ll -И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

) 445б46 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) заявлено 3 ° 03 ° 73 (21 8 (6Ч/231 (51) М. Кл.

С 07е 63/60 с присоединением заявки—

Гасударственный намнтет

Сената Инннстреа СССР

AD делам нзабретеннй и нткрытнй (32) Приоритет т(53) удк

547. 6т7. 07 (088.8) Опубликован4)5. Щ, 74эюллетеиь № 37

Дата опубликования описания 2 74

А. П. Каришин и A.А. Пе чка (72) Авторы изобретения

Полтавский государственный педагогический институт ии.В.Г.Короленко (7)) Заявитель (54) СПОСОБ ПЯУЧЕНИЯ 2,4-ДИХПОР-ИЛИ

2,4;-ДИБРОМНА470СТИРИЙ- 4Г -УКСУСНЫХ КИСПОТ

Изооретение относится к сп о- } со бу п олу ч а ия нов ых, 4=дихлор= или 2н4=диброинафтостирил= V=

=уксусных кислот, которые могут найти применение в качестве стимуляторов и регуляторов роста растенил а также как гербициды. (звестен способ полученйя нафтостирил= iV =уксусной кислоты взаимодействием соли 1,8=àèèíîíàôтонной кислоты с солью ионохлоруксуснои кислоты при кипячении в течение 8 час. Однако для получения 2,4=дихлор= или 2,4=дибромна ртостирил= hf =уксусных кислот из 2, 4= дихлор или 2, 4=диб роин афтостйрилов этот способ иалоэ фектив ен.

Предлагается способ получения ,,4=дихлор= или 2,4=дибромнафтостирил= 4 =уксусных кислот, заключающийся в том, что нафтостирил= д/,=уксусную кислоту подвергают хлорированию газообразным хлоро» пр» те»пер»шуре не»шее С45Я) 2 или дроииров анию свободнымобромом при температуре не выше 60 С в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными х приемами.

Вромиров ан ие целе со об ра вно п ров о дит ь бромом, об раз ующимся при действии водного раствора смеси серной и азотной кислот на соли тп бромистоводородной кислоты.

Пример 7. Через тонкую суспензию 2,27 r /0,01 моль/ нафтости ри л= p(= уксус ной кисл оты в

50 ил воды при энергично работаюи щей мешалке пропускают I,7 г /0,25 моль/ газообразного хло1)а, поддерживая температуру 40-50 С. Получают 2,65 г 2,4=дихлорнафтостирил=М=

=уксусной кйслоты, т.пл.224-226оС.

2и После кристаллизации из уксусной кислоты образуется 2е5 г чистого весрства, т.пл. 226-227 С. Выход

84,4 .

Йайдено, Я СЕ.26,12; 26,Р6.

25 Вычислейо, $: С . 26,34.

445646 ф

ПРЕДМЕГ ИЗОБРЕГЕНИЯ сос i а в и ге» ьМ» КцзаНКОВа

Р «а Я Д)РбУноВ,ЯехРеЯ СеНИНа коРРек!оРы: Н Хсйнеева

Лака:т ЯЯ 6

Иац, М 768

Поцписиое

И!!И!!!)!! l осула!тс веииого комитета Совета Министров СССР ио целага изобретений и открытий

Москва, !3035, Раутиская иаб, 4! !рецприя ие «!!атеиг», Москва, Г 59, Берегккоаскаи иаб, 24

Э

Пример 2. В тонкую суспензию

2,27 г /0,01 моль/ наФтостирил=И= уксусной, кислоты в 50 мл 15 =ной серной кислоты вносят 4 г /0,033 моль/ брвмистого калия, нагревают до 50-60 С и при энергйчно рабо, тающей мешалке прикапыввот 5 мл азотной кислоты /уд вес I 44/.

После nðèáàâëåíèÿ азотной кислоты смесь перемешивают вше 40- иин а lo

Получает ЗЯБ с в,4=диброиннфто=стирил= / уксусйой кислоты, т.пл. 246-248 С. Выход 89,6ф, После кристаллизации из уксусной кислоты вцделяют 3 2 г яистого вещества, т.пл. 24 -248 С. Выход

Найдено, $: ВВ 4I 42 4I 34.

Вычислейо, $ В 41,50.

I. Способ получения 2,4=дихло или 2,4=дибромнафтостирил=

=h =уксуснйх кислот, отличающийся тем, что нафтостирил= A

=уксусную кислоту подвергают хлориров анию газообразн охлором при температуре не выше 45 С или бромиров ани ю своб одным б ромом при температуре не выше 60 С"в водной среде с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п.I отличающийся тем, что бромирование проводят бромом, образующимся при действии водйого раствора смеси серной и азотной кислот на соли бромистоводородной кислоты.

Способ получения 2,4-дихлор-или 2,4-дибромнафтостирил- - уксусных кислот Способ получения 2,4-дихлор-или 2,4-дибромнафтостирил- - уксусных кислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому производному фталевой кислоты, которое может применяться как промежуточный продукт в синтезе новых замещенных металлофталоцианинов, представляющих интерес как красители, катализаторы

Изобретение относится к технологии кожевенного производства, а именно к получению дубителя на основе сульфогуминовой кислоты из окисленного бурого угля

Изобретение относится к непрерывному ступенчатому противоточному способу каталитического окисления в растворителе по меньшей мере одного бензольного соединения, содержащего две замещающие группы, которые выбирают из класса, состоящего из алкильной, гидроксиалкильной, альдегидной, карбоксильной групп и их смесей, способных окисляться в соответствующее кислотное производное, включающему следующие этапы: (а) введение в первую стадию оксиления смеси сырья, содержащего по меньшей мере часть от общего количества каждого из: (i) растворителя, представляющего собой органическую кислоту, (ii) по меньшей мере одного каталитически активного металла, выбранного из марганца, кобальта, никеля, циркония, гафния, церия и их смесей, и (iii) брома в мольном соотношении в расчете на все каталитически активные металлы в интервале от 1:20 до 5:1 и от 7 до 60 мас.% общего количества по меньшей мере одного дизамещенного бензола, вводимого на этапах (а) и (d); (b) частичное окисление по меньшей мере одного дизамещенного бензола на первой стадии окисления в присутствии газа, содержащего молекулярный кислород первоначально в количестве от 3 до 20 об.%, при температуре в интервале от 121°С до 205°С и при относительных количествах дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома, введенных на этапе (а), чтобы от 25 до 99,95 мас.% дизамещенного бензола, подаваемого на первую стадию окисления, окислялось с образованием газовой смеси, содержащей непрореагировавший молекулярный кислород, испаренный растворитель и первую смесь продуктов, содержащую полученное кислотное производное, частично окисленный дизамещенный бензол, непрореагировавший дизамещенный бензол и растворитель, и при давлении от 8,96·105 до 14,8·105 Па, достаточном для поддержания дизамещенного бензола, частично окисленного дизамещенного бензола, кислотного производного и растворителя в жидком состоянии или в виде суспензии твердого вещества в жидкости, так что концентрация остаточного молекулярного кислорода в оставшейся газовой смеси составляет от 0,3 до 2 об.%; (с) выделение полученной первой смеси продукта после первой стадии окисления и подачу по меньшей мере части выделенной первой смеси продуктов на вторую стадию окисления; (d) подача на вторую стадию окисления газа, содержащего молекулярный кислород и остаток от общего количества дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома; (е) окисление на второй стадии окисления частично окисленного дизамещенного бензола и непрореагировавшего дизамещенного бензола, подаваемых на вторую стадию окисления, газом, содержащим молекулярный кислород в количестве от 15 до 50 об.%, при температуре в интервале от 175°С до 216°С и при относительных количествах дизамещенного бензола, частично окисленного дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома, введенных на этапе (а), чтобы от 96 до 100 масс.% дизамещенного бензола и частично окисленного дизамещенного бензола окислялось с образованием газовой смеси, содержащей непрореагировавший молекулярный кислород, испаренный растворитель и вторую смесь продуктов, содержащую полученное кислотное производное и растворитель, и при давлении от 11,7·10 5 до 16,2·105 Па для того, чтобы поддерживать кислотное производное, частично окисленный дизамещенный бензол и непрореагировавший дизамещенный бензол в основном в жидком состоянии или в виде суспензии твердого вещества в жидкости, так что концентрация остаточного молекулярного кислорода в оставшейся газовой смеси составит от 3 до 15 об.%; (f) выделение после второй стадии окисления второй смеси продуктов, содержащей полученное кислотное производное; и (g) отбор после второй стадии окисления и возврат на первую стадию окисления газа, содержащего остаточный молекулярный кислород

Изобретение относится к способу выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами с одновременным получением дистиллята экстрактивной ректификацией, характеризующемуся тем, что в качестве селективного растворителя используются смеси, содержащие 14,7-48,5% масс

Изобретение относится к органической химии, а именно к получению ароматических и гетероароматических карбонильных соединений в форме кислот, сложных эфиров, солей щелочных или щелочноземельных металлов

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T02:54:57
Наверх