Способ получения пиромеллитового диангидрида

Авторы патента:

C07C63/32 - Соединения, содержащие карбоксильные группы, связанные с атомами углерода шестичленных ароматических колец (циклические ангидриды C07D)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ((((45l684

Со(оа Советски»

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.12.72 (21) 1856203 23-4 (51) М. Кл. С 07с 63, 32 с присоединением заявки №

Совета Министров СССР по делам изс;ретений и открытий

Опубликовано 30.11.74. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 04.03.75 (53) УДК 547.585.07 (088,8) (72) Авторы изобретения

К. А. Павлова, P. И. Черкасов и Р. М. Масагутов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОГО

ДИАИГИДРИДА диангидрида 9G вЂ” 97 вес на пропущенный дур ол.

П р и м с р 1. Иад катализатором, содержащим 18 "/o V О; и 5 /о Х(О на корундс проводят процесс окисления дурола в П.ЧДА прн температуре 440 С, объемной скорости воздуха

12 000 час вЂ” и отношении дурол: воздух == 1: 200.

Выход ПМДА составляет 9/,0 вес.o„, сч(и.ая

10 на сырье.

Пример 2. Используя катализатор, содержащий 20 " V Oä и 3,8 /о XiO на корундс проводят процесс окисления дурола в ПЧДА прп температуре 440 С. объемной скорости возду15 ха 12000 час вЂ” и отношении дурол: воздух =

= 1: 180.

Выход ПМДА составляс 1 9(,1 вес." I(3 пропущенный дурол.

Способ получения пиромеллитового диангидгидрида парофазным окислением дурола с использованием окиснованадисвого промотиро25 ванного катализатора, нанесенного на корунд, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве промотирующей добавки используют окись никеля в количестве 3 вЂ” 5 вес. /о. (осудерственный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способу г(олучения пиромеллитового диангидрида (ПМДЛ), используемого для получения полимеров с высокой термостойкостью, механической прочностью и высокими диэлектрическими свойствами.

Известен способ получения пиромеллитового диангидрида парофазным окислением дурола с использованием окиснованадиевого промотированного катализатора, нанесе(шого на корунд.

Сущность этого способа состоит в окислении дурола над указанным катализатором прн температурах 420 вЂ 5 С, подаче воздуха12 000 вЂ” 15 000 час вЂ” . Выход ПМДА составлял

80 вЂ” 90 вес. /о.

Основной недостаток указанного способа заключается в низком выходе продукта, которьш содержит большое количество примесей, что требует значительной затраты на очистку.

С целью увеличения выхода целевого продукта, а также расширения ассортимента катализаторов предложено получать пиромеллитовый диангидрид парофазным окислением дурола на катализаторе из пятиокиси ванадия, промотированной окисью никеля в количестве

3 вЂ” 5 вес. и нанесенном на корунд.

Используя тот же режим процесса согласно изобретению получают выход пиромеллитового

Предмет изобретения

Способ получения пиромеллитового диангидрида

Способ получения дифенилкарбоновых кислот // 449030

Способ получения 2,4-дихлор-или 2,4-дибромнафтостирил- - уксусных кислот // 445646

Способ получения п-нитробензойной кислоты // 442183

Способ получения хлорангидридов ароматических карбоновых кислот // 438641

Способ получения ангидридов пространственно затрудненных вицинальных ароматических поликарбоновых кислот // 437377

Способ получения моно- и дикарбоновых ароматических кислот // 301325

Патент 298163 // 298163

Способ получения монохлорбензойных кислот // 277768

Способ получения кобальтовых солей кислых полуэфиров дикарбоновых кислот // 247943

Дикалиевая соль 3-бром-4-карбокси-5-сульфофталевой кислоты как промежуточный продукт для синтеза замещенного фталоцианина кобальта // 2233265

Изобретение относится к новому производному фталевой кислоты, которое может применяться как промежуточный продукт в синтезе новых замещенных металлофталоцианинов, представляющих интерес как красители, катализаторы

Способ получения гуматсодержащих соединений из бурого угля // 2249622

Изобретение относится к технологии кожевенного производства, а именно к получению дубителя на основе сульфогуминовой кислоты из окисленного бурого угля

Ступенчатое противоточное каталитическое окисление дизамещенного бензола // 2374219

Изобретение относится к непрерывному ступенчатому противоточному способу каталитического окисления в растворителе по меньшей мере одного бензольного соединения, содержащего две замещающие группы, которые выбирают из класса, состоящего из алкильной, гидроксиалкильной, альдегидной, карбоксильной групп и их смесей, способных окисляться в соответствующее кислотное производное, включающему следующие этапы: (а) введение в первую стадию оксиления смеси сырья, содержащего по меньшей мере часть от общего количества каждого из: (i) растворителя, представляющего собой органическую кислоту, (ii) по меньшей мере одного каталитически активного металла, выбранного из марганца, кобальта, никеля, циркония, гафния, церия и их смесей, и (iii) брома в мольном соотношении в расчете на все каталитически активные металлы в интервале от 1:20 до 5:1 и от 7 до 60 мас.% общего количества по меньшей мере одного дизамещенного бензола, вводимого на этапах (а) и (d); (b) частичное окисление по меньшей мере одного дизамещенного бензола на первой стадии окисления в присутствии газа, содержащего молекулярный кислород первоначально в количестве от 3 до 20 об.%, при температуре в интервале от 121°С до 205°С и при относительных количествах дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома, введенных на этапе (а), чтобы от 25 до 99,95 мас.% дизамещенного бензола, подаваемого на первую стадию окисления, окислялось с образованием газовой смеси, содержащей непрореагировавший молекулярный кислород, испаренный растворитель и первую смесь продуктов, содержащую полученное кислотное производное, частично окисленный дизамещенный бензол, непрореагировавший дизамещенный бензол и растворитель, и при давлении от 8,96·105 до 14,8·105 Па, достаточном для поддержания дизамещенного бензола, частично окисленного дизамещенного бензола, кислотного производного и растворителя в жидком состоянии или в виде суспензии твердого вещества в жидкости, так что концентрация остаточного молекулярного кислорода в оставшейся газовой смеси составляет от 0,3 до 2 об.%; (с) выделение полученной первой смеси продукта после первой стадии окисления и подачу по меньшей мере части выделенной первой смеси продуктов на вторую стадию окисления; (d) подача на вторую стадию окисления газа, содержащего молекулярный кислород и остаток от общего количества дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома; (е) окисление на второй стадии окисления частично окисленного дизамещенного бензола и непрореагировавшего дизамещенного бензола, подаваемых на вторую стадию окисления, газом, содержащим молекулярный кислород в количестве от 15 до 50 об.%, при температуре в интервале от 175°С до 216°С и при относительных количествах дизамещенного бензола, частично окисленного дизамещенного бензола, каталитического металла, растворителя и брома, введенных на этапе (а), чтобы от 96 до 100 масс.% дизамещенного бензола и частично окисленного дизамещенного бензола окислялось с образованием газовой смеси, содержащей непрореагировавший молекулярный кислород, испаренный растворитель и вторую смесь продуктов, содержащую полученное кислотное производное и растворитель, и при давлении от 11,7·10 5 до 16,2·105 Па для того, чтобы поддерживать кислотное производное, частично окисленный дизамещенный бензол и непрореагировавший дизамещенный бензол в основном в жидком состоянии или в виде суспензии твердого вещества в жидкости, так что концентрация остаточного молекулярного кислорода в оставшейся газовой смеси составит от 3 до 15 об.%; (f) выделение после второй стадии окисления второй смеси продуктов, содержащей полученное кислотное производное; и (g) отбор после второй стадии окисления и возврат на первую стадию окисления газа, содержащего остаточный молекулярный кислород

Способ выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами // 2381208

Изобретение относится к способу выделения бензола из смесей с неароматическими углеводородами с одновременным получением дистиллята экстрактивной ректификацией, характеризующемуся тем, что в качестве селективного растворителя используются смеси, содержащие 14,7-48,5% масс

Способ проведения механохимических реакций и реактор для осуществления этого способа // 2426722

Способ получения ароматических или гетероароматических карбоксильных соединений // 2064921

Изобретение относится к органической химии, а именно к получению ароматических и гетероароматических карбонильных соединений в форме кислот, сложных эфиров, солей щелочных или щелочноземельных металлов

Способ получения 3-фениладипиновой кислоты // 466207

Способ получения фторированных дифеноксиуксусных кислот // 469681

Способ получения замощенных фенилуксусных кислот // 473354

Способ получения спиробензоциклануксусных кислот // 491233