Способ выделения тетраэтилтиурамдисульфида

 

с- (: 1 о" - p тт фф е ;:

6;..бе ь,;, Оп ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических Республик (») 445651 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.01.73(21) 1877104/23 4 с присоединением заявки №(23) Приоритет— (43) Опубликовано05.10.74Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 19.12.75 (51) М. Кл.

С 07с 149/02

Государственный комнтет

Соавта Мнннстрав СССР

BB делам нэаорвтеннй н открытнй (63) gP g 547.569.3. .07 (088.8) (72) Автор: изобретения

А. И. Букреев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕТРАЭТИЛТИУРАМДИСУЛЬФИДА

Изобретение относится к усовершенствованию способа выделения тетраэтилтиурамдисульфида, который используют в медицине в качестве фармацевтического препарата.

Известен способ выделения тетраэтилтиурамдисульфида-тетурама — перекристаллизацией технического тиурама Е из изрпропилового спирта. Недостатком такого способа является трудность удаления примеси диэтилдитиокарбамата железа, который всегда содержится в техническом тетраэтилтиурамдисульфиде — тиураме Е, так как эта примесь растворима в горячем изопропиловом и этиловом спиртах и очень мало растворима в холодном спирте и при охлаждении раствора выкристаллизовывается вместе с тетурамом, окрашивая его в серый цвет, Удаление примеси с"помощью хлорированных углеводородов, например четыреххлористого углерода, усложняет производство и делает его высокотоксичным.

С целью устранения указанного недостатка предложено процесс вести в присутствии ортофосфорной кислоты.

При этом диэтилдитиокарбамат железа разрушается ортофосфорной кислотой с образованием фосфата железа и диэтилдитиокарбаминовой кислоты, которая затем ; распадается на диэтиламин и сероуглерод.

Фосфат железа образует осадок и удаляется при фильтровании спиртового растто вора тиурама Е, а сероуглерод полностью адсорбируется из раствора, активированным осветляюшим древесным углем. Диэтиламин остается в маточном растворе и легко вымывается из кристаллов изопропи

И ловым спиртом.

В этих условиях после одной перекристаллизации из изопропилового спирта получают практически чистый препарат, пригодный для лечебных целей, отвечающий

20 требованиям ФС (Фармаколейной статьи)

42 №,,466-72.

Пример. B аппарат с мешалкой и рубашкой для парового обогрева загружают 255 л отгонов изопропилового спирта и из маточников и изопропилового спирта

445651

Составитель А. Нестеренко

Редактор З, орбунова Техред Н.Ханеева корректор Л.Денискина

Заказ ДЯ Изд. Лй 9 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 от промывки кристаллов тетурама с содержанием изопропилового спирта 85-87% и затем приливают 0,52 л 35%-ной ортофосфорной кислоты до рН 5-5,5. Далее в подогретый до 40 С спирт загружают о технический тиурам Е с влажностью 207 в количестве 100 кг (в пересчете на сухое вещество) и 0,7 кг осветляющего древесного угля. Смесь нагревают до 60-62 С и после растворении тиурама E фильтруют через друк-фильтр, заправленный фильтровальной бумагой, и фильтр, заправленный диагональю. Затем раствор подают на фильтр сжатым азотом под давлением

0,3-1 атм и собирают в предварительно охлажденный водой кристаллизатор с: мешалкой, в который заливают перед поступ» лением; раствора 10 л дистиллированной воды с целью получения более мелких кристаллов. После охлаждения раствора до о

18-20 С кристаллы с маточником передавливают сжатым азотом на центрифугу, промывают 60 л абсолютного изопропилового спирта, сушат при 45-55 С и полуо чают 90 кг тетурама, бтвечающего требованиям ФС 42 № 466-72

При использовании предлагаемого сноб соба количество перекристаллизаций сокращается с трех до одной и отпадает обра ботка загрязненных диэтилдитиокарбаматом железа кристаллов четыреххлористым углеродом. Производительность труда и; мощ-! д: ность производственной схемы увеличивают ся в 3 раза, расход изопропилового спирта сокращается в два раза и тиурама E.на 7-8%, улучшаются условия труда.

Предмет изобретения

Способ вьщеления тетраэтилтиурамдисульфида перекристаллизацйей технического тиурама Е из изопропилового спирта, о т20 л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого про-! дукта, процесс ведут в присутствии ортофосфорной кислоты.