Совета Министров СССР по делам иэооретений и открытий (23) ПриоритетвЂ” (53) удк 547.26 118.07 (088.8) (43) Опубликовано 05.10.74Бюллетень № 37 (45) Дата опубликования описания 19.12.75

В. П. Мельников, 3. Е. Нифантьев, В. К. Рыков, С. Ю. Сизов, С. B. Суханов и A. П. Тусеев (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Волжский завод органического синтеза (в4) спосов получвния лиллкилАмилов вис (о- и

-(ФЕНИЛАМИНО)-ФЕНИЛ) ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ вЂ” NH

Изобретение относится к способу получения новых замешенных фосфористой кислоты, которые могут найти применение в качестве эффективных стабилизаторов различных полимерных систем. где Х, вЂ” диалкилсилил, карбонил, фталоил,, адипинил, С - С -алкил.

Предлагается способ получения диалкиламидов бис-(0- л -(фениламино)-фенил)-фосфористой кислоты, по ксторому f1 --ок-, сидифениламин конденсируют с триодиалкиламидами фосфористой кислоты при температуре не выше 120 С в вакууме в о течение 3 час при молярном соотношении реагентов 2: 1 с отгонкой образующегося вторичного амина и выделением целевого

I продукта известными приемами.

Известно, что среди, антиоксидантов различных типов наиболее эффективными являются соединения (структурно подобные бирадикалам с быстрым конформационно-электронным обменом) общей формулы

Пример 1. Диметиламид бис-(,0-(фениламино)-фенил) -фосфористой кислоты

Смесь 36,6 г (0,2 моль) тт -оксидиф ..вЂ” ниламина и 16,3 г (0,1 моль) трисдиметиламида фосфористой кислоты нагсреваюп в перегонном приборе при 100-120 С и остаточном давлении 20-30 мм. рт. сг. в течение 3 час. При этом отгоняется близкое к рассчитанному количество (9,0 i ) диметиламина. Получают 43,9 г (выQ5 ход количественный) технологического фосвЂ”

445673 фористой кислоты получают 46,6 г (выход количественный) технического фосфитавЂ” вязкого не перегоняющегося в вакууме масла. Хроматографированием 3 г вещест5, ва на силикагеле марки 86$ выделяют

1,6 г (53%) чистого фосфита с g 0,27 (система бензол).

Найдено, %: P 6,21, 6,34; Я 9,04, 9,25. Мол. вес. (криоскопический метод)

IP 460.

28 30 2 3

О Й Р.

Вычислено, %: P 6,1; Й 8,9. Мол. . вес 471.

Способ получения диалкиламидов бис»»(0- 11 -(фениламино)-фенил) -фосфористой кислоты общей формулы лярном соотношении 1:2 при температуре не вьпне 120 С в вакууме с отгонкой обо разующегося вторичного амина и выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель М, 1 азанкова едакзоР 3.Горбунова ТехРед Н.Ханеева

Корре "тор JI.äåíèñêèíà

g>p ю) Изд. М о/й нраж 529 Подписное

Заказ, фЯ

Ц11111111И Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Г!редпрнятие «Г1атенто>, Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 фита вЂ” вязкого не перегоняющегося в ва кууме масла. Хроматографированием 3 r вещества на силикагеле марки Bast выделяют 1,8 г (56%) чистого фосфита с

0,34 (система бензол), Найдено, %: P 6,84, 6,75; N 9,68, 9,81. Мол. вес (определен криоскопическим методом) 458.

27Н2 0 М Р.

Вычислено, %: P 7,1; Я 9,4. Мол вес 456.

Содержание примесей в техническом продукте 5-10%, Пример 2. Диэтиламид-бис-(О- П -(фениламино)-фенилфосфористой кислоты.

Аналогично примеру 1 из 36,6 г (0,2 моль) П -оксифенилендиамина и

24,7 г (0,1 моль) трисдиэтиламида фос- 20 а где g вЂ” алифатический, ароматический или жирноароматический радикал, о т л и ч а вЂ”, яо ю шийся тем, что трисдиалкиламиды фосфористой кислоты подвергают взаимодействию с A -оксидифениламином в моПредмет изобретения

Способ получения диалкиламидов бис/0-пара-(фениламино)- фенил/-фосфористой кислоты

Похожие патенты:

Патент 433137 // 433137

Способ получения производных холестана // 423294

Способ получения стероидов, ненасьщенных в положении 9 // 421183

Способ получения ав1,21-20-кето-21-гомостероидов // 394366

Способ получения р-ситостерина // 393270

Способ получения фитостерина // 361172

Способ получения ацетата 5,8-эпидиокси-бис- норхолен-6-ол- зр-аля-22 // 341311

Способ получения 7-дегидрохолестеринбензоата // 328087

Способ получения 7-дегидрохолестеринбензоата // 322326

Способ получения гетероциклических производных // 318575

Спонтанно диспергируемый концентрат, фармацевтический препарат, терапевтический системный препарат и соединения // 2113219

Способ получения ситостерина из таллового пека // 2128662

Изобретение относится к способу получения ситостерина из таллового пека

Способ получения бисноральдегида // 2131437

Изобретение относится к способу превращения биснорспирта ормулы I в бисноральдегид формулы II который является известным промежуточным соединением при синтезе прогестерона

Способ получения ситостерина // 2139293

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной и лесохимической промышленности и касается способа получения стеринов из сульфатного мыла и омыленного таллового пека

Эфиры холестерина и жирной кислоты, способ лечения и фармацевтическая или косметическая композиция // 2142468

Изобретение относится к составам, содержащим эфиры ненасыщенных кислот

Способ окисления 5стероидного алкена, соединение, способ получения соединения // 2149875

Способ выделения композиции фитостеролов, композиции, терапевтический продукт // 2165431

Стероидные соединения (варианты), фармацевтическая композиция, способ лечения нервных расстройств (варианты) и способ индукции анестезии у животного // 2176248

Способ получения станоловых эфиров // 2178795

Изобретение относится к способу приготовления станоловых эфиров путем гидрирования композиции стеролов в растворителе для процесса гидрирования и при повышенной температуре в присутствии катализатора гидрирования с последующим удалением катализатора гидрирования из полученного горячего раствора, с последующей переэтерификацией промежуточной композиции станолов с метиловым эфиром жирной кислоты при повышенной температуре и в присутствии катализатора переэтерификации, и в заключение производится очистка полученной таким образом композиции станоловых эфиров

Стероиды, способ регулирования мейоза // 2182909

Изобретение относится к стероидам стеринового ряда общей формулы I, где R1 и R2 независимо выбирают из группы, включающей водород и неразветвленный или разветвленный С1-С6-алкил; R3 выбирают из группы, включающей водород, метилен, гидрокси, оксо, =NOR26, где R26 представляет водород и гидрокси и С1-С4-алкил, связанные с одним и тем же атомом углерода скелета стерина, или R3 вместе с R9 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R3 и R9 или R14; R4 выбирают из группы, включающей водород и оксо, или R4 вместе с R13 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R4 и R13; R5 выбирают из группы, включающей водород и гидрокси, или R5 вместе с R6 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R5 и R6; R6 представляет водород или R6 вместе с R5 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R6 и R5 или R14; R9 представляет водород или R9 вместе с R3 или R10 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R9 и R3 или R10; R10 представляет водород или R10 вместе с R9 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R10 и R9; R11 выбирают из группы, включающей гидрокси, ацилокси, оксо, = NOR28, где R28 представляет водород, галоген, или R11 вместе с R12 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R11 и R12; R12 представляет водород или R12 вместе с R11 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R12 и R11; R13 представляет водород или R13 вместе с R4 или R14 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R13 и R4 или R14; R14 представляет водород или R14 вместе с R3, R6 или R13 обозначает дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R14 и R3, или R6, или R13; R15 представляет водород; R16 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси, оксо или 16 вместе с R17 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R16 и R17; R17 представляет водород или гидрокси или R17 вместе с R16 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R17 и R16; R18 и R19 представляют водород; R25 выбирают из группы, включающей водород, и С1-С4-алкил; А представляет атом углерода или атом азота; когда А представляет атом углерода, R7 выбирают из группы, включающей водород, гидрокси и фтор, и 8 выбирают из группы, включающей водород, С1-С4-алкил, метилен и галоген, или R7 вместе с R8 обозначают дополнительную связь между атомами углерода, с которыми связаны R7 и R8; R20 представляет С1-С4-алкил; R21 выбирают из группы, включающей С1-С4-алкил, С1-С4-гидроксиалкил, С1-С4-галогеналкил, содержащий вплоть до трех атомов галогена; когда А представляет атом азота, R7 обозначает неподеленную пару электронов, и R8 выбирают из группы, включающей водород и оксо; R20 и R21 представляют С1-С4-алкил с условием, что соединение общей формулы (I) не имеет любых кумулированных двойных связей и с дополнительным условием, что соединение не является одним из известных холестеновых соединений