Способ получения ароматических монохлорзамещенных сульфамидов

 

Союэ Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11)448I76 (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено H. I2 72 (21)18537g/23-4 (51) М. Кл.

С 07с I43/80 с присоединением заявкиГасудврствеииый комитет

Саввтв Министров СССР па делал иэооретений и открытий (32) Приоритет

ОпубликовансЯ) fQ.74 Бюллетень № 40 дата опубликования описания I5. I2. 74 (я) удк 547. 54I. 522 (088.8i (72) л р Б.Г.Моисеев,3.С.Смолян,Б.В.Данова,Т.С.Голубчик, и изобретения S.Ä. КрцжКОЗ (71) Заявитель (541 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ N -MOHOXII0PBAMIЩ ЕННЫХ СУЛЬФАМИДОВ

Изобретение касается способов пОлучения М -цонО-хлораииноз ароиатических (заиещенных и незаиещенных в ядре) сульфокислот,широко прииеняеиых для дегазаций, дезинфекции и для получения синтетических продуктово

Известен способ получения N

-ионохлорзаиещенных сульфаиидов путеи взаииодействия соответствую- в щих ароиатических углеводородоз с хлорсульфоновой кислотой. Полученные арилсульфохлориды обрабатывают водныи растворои аиииака, образовавшиеся арилсульфаииды фильтруют, ы отиызавт от солей аииония и далее хлорирувт в воднощелочнои растворе при теипературе I5-70ОС

Недостаткои такого способа является образование на стадии сульфохлорирования значительных количеств (до IO-I2$) диарилсульфонов, которые значительно снйжавт прозрачность водного раствора хлораиина, процент активного хлора з целевои продукте и, кроие того, существенно уиеньшавт скорость хлорирования арилсульфаиида.

С целы устранения укаэанных недостатков, а также повышения качества целевого проекта предложено воднощелочной раствор арилсульфаиида перед хлорированиеи экстрагировать хлорбензолои, предпочтйтельно, при теипературе 20-60ОС и соотношении хлорбензол-воднощелочной раствор сульфаиида 0,5-2 Л (по объеиу).

Процесс экстракции иожет быть

Осуществлен непрерывно в экстракторе любого типа. щелочной раствор аиида после экстракции направляют на хлорирование. Скорость хлорирования зоднощелочного раствора сульфаиида, очищенного экстракцией, в два раза выше, чеи неочищенного раствора. Хлорбенэол после экстракции направляют на егенерацив-отпарку острыи парои. одный слой дистиллата используют

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Зо

40 составитель ф, СтОЯНОВич редан гордщржд(црВа Текред Н СЕНИНа Корректор А«ЗИНЬКОВСКИй

3..,., / Jg И". 1в(4S

Тираж БОЬ . Подписное

Ц11ИИПП Гостдарстнеп ного комитс) а Совета Министров СССР

l1o делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раун)сная наб., 4

Предприятне «Патент», Москва, Г-59, Бережковская паб., 24

3 для ртиывки сульфаиида от солей аммония или приготовления щелочного раствора амида.

Экст акции может быть подвергнут суль амид, содержащий практически z ое количество сульфона.

Пример I. 22 6r хлорбензолсульфаиида-сырца,отмытого от солей аииония,и содержащего 88,4$ сульфаиида и 4,3$ дихлордифенилсульфона, растворяют в

80 r 18 -ной водной щелочи. Полученные 74,2 ил 20$-ного воднощелочного раствора сульфаиида эк- о страгируют при температуре 50-55 С двумя порцияии хлорбензола (всего . 50 ил) и затеи хлорируют в течение

5,75 иин при 68-70оС и расходе хлора 25 л/час.

Получают 27,4 г ионохлораиина (9I$) с влажностью 8$, содержанием активного хлора в безводнои продукте 25,4$ и прозрачностью I aoro водного раствора - 83$, Пример 2. 34,5r хлорбензолсульфаиида-сырца, содержащего после отиывки от солей аммония 68Я сульфаиида и 37,5ф дихлорфенилсульфона, растворяют в

80 ил ХЯ-ной воднбй щелочи. Полученные 77,9 ил 204-ного воднощелочного раствора сульфаиида экстрагируют при 50-55 С двумя порцияии (по 78 ил) хлорбензола и затеи хлорируют в течение 6 иин при расходе хлора 23 л/час и температуре 68-70Ж . Выделяют 28,2 r ионохлораиина (93Я с влажностью 8$„ содержаниеи активного хлора в безводнои продукте 25,5;4) и прозрачностью 1$-ного водного раствора

85„2

g и и е р За 22,2 г промытого водой бензолсульфаиида-сырца, 4 содержащего 90ф сульфамида и 5,6$ дифенилсульфона, астворяют прй

50 55оС в 80 г ХЬ -ной водной ще-лочи; полученные 4,I ил ?0$-ного

5 раствора сулъфамида экстрагируют при этой жв твипературв двуия порцияии (по 25 ил) хлорбензола и за-. теи хлорируют при 65-?ОоС и расходе хлора 25 л/час в течение 7 иин.

10 Получают 32,5 r ионохлораиина (93$) с влажностью ХОЯ, содержаниви активного хлора в безводнои продукте 30,8$ я прозрачностью

I ного водйого раствора 93,,5ф.

Способ получения ароматических

5-ионохлорзаиещенных сульфаиидов путеи обработки соответствующих ароиатических углеводородов последовательно хлорсульфоковой кислотой и водныи раствором аммиака, очищения полученного арилсульфамида от солей аииония изввстныии приеиаии и хлорирования в воднощелочнои раствора при температуре

I5-70оС с последующим выделением целевого продукта известными приеиаии,о т л и ч а ю щ и .й с я теи, что, с целью повышения качества целевого продукта, водиощелочной, раствор арилсульфамида перед хлорированием подвергают энстракции хлорбензолои.

2. Способ по пЛ,о т л и ч à z шийся тем, что экстракциюо проводят при температуре 20-60оС.

3. Способ по п.I,о т л и ч аю шийся теи, что хлорбвнзол

-и воднощелочной раствор сульфаиида берут в соотношении 0,5-2 и по объему.