Способ получения анионитов

 

О П И С А Н И Е (11) 448I90

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистически»

Реслубли» (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 21.06.73 (21) 1938096/23-5 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 081 27/00

ГосУдаРственный комитет (32) Приоритет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 661.183.123.3 (088.8) Опубликовано 30.10.74. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 27.06.75 (72) Авторы изобретения Б. Н. Ласкорин, Г. Н. Никульская, Г. И. Остроумова и В. П. Стругов (71) Заявитель

1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

Изобретение относится к области получения синтетических анионообменных смол, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и т. д.

Известен способ получения анионитов путем хлорирования газообразным хлором при УФоблучении сополимера 2-метил-5-винилпиридина и дивинилбензола с последующим аминированием хлорированного полимера.

Недостатком этого способа является сравнительно невысокая емкость синтезируемых анионитов (до 7 — 8 мг-экв/г), что обусловлено побочными процессами хлорирования исходного сополимера — образованием ди- и полихлорзамещенных продуктов наряду с целевым монохлорзамещенным.

С целью повышения емкости анионитов предлагается способ их получения путем хлорирования треххлористым фосфором или тионилхлоридом иного сополимера замещенного винилпиридина и дивинилбензола — сополимера винилпиридилкарбинола и дивинилбензола с последующим аминированием хлорированного сополимера.

Использование сополимера с карбинольными группами и применение мягких хлорирующих агентов — треххлористого фосфора или тионилхлорида — обеспечивает образование монохлорзамещенных сополимеров с хлорметильными группами, а минирование которых дает возможность получить аниониты с максимальной емкостью.

Сополимер винилпиридилкарбинола с дивинилбензолом предварительно получают гидр олизом сополимерного ацетоксиметилвинилпиридина известным методом.

Реакцию хлорирования проводят в присутствии инертного растворителя для набухания сополимера или без растворителя при 60—

80 С. По окончании реакции отделяют хлорирующий агент и хлорированный сополимер подвергают аминированию в известных условиях аминирования хлорметилированных сополимеров.

15 Синтезированные аниониты имеют высокую обменную емкость (до 9,3 мг-экв/г) и могут быть использованы в известных областях применения анионообменных смол.

20 Пример 1. В колбу, охлаждаемую льдом, загружают 150 г сополимера винилпиридилкарбинола и дивинилбензола (содержание винилпиридилкарбинольных звеньев в сополимере 71,2%) и приливают порциями 300 мл

25 охлажденного тионилхлорида. Реакционную смесь нагревают до 70 — 80 С и выдерживают

6 час. Затем сополимер отфильтровывают, промывают метанолом, разбавленной щелочью и водой. Содержание хлора в сополимере

30 13,58%. Хлорированный продукт заливают ме448190

Составитель С. Васюков

Техред М. Семенов Корректор В. Брыксина

Редактор E. Шепелева

Заказ 1521/17 Изд, Ке 1263 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 танольным раствором диметила мин а, содержащим 291 r днметиламина в 1 л метанола.

После выдерживания в течение трех суток прп комнатной температуре полученный анионит промывают водой, 10%-ным раствором серной кислоты, снова водой и высушивают. Содержание азота 11,9 /о, обменная емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 9,36 м г-экв/г.

Пример 2. 60 г сополимера винилпиридилкарбинола и дивинилбензола заливают

200 мл четыреххлористого углерода и 150 мл треххлористого фосфора и нагревают при 75 С в течение 6 час. Сополимер отфильтровывают, промывают последовательно метанолом, раствором .щелочи и водой. Содержание хлора в сополимере 10,8%. Сополимер заливают ди4 этаноламином и нагревают при 70 — 90 С в течение 10 час. По окончании реакции продукт промывают водой, разбавленной серной кислотой, снова водой и высушивают. Содержание

5 азота в анионите 8,88 /, емкость 7,04 мг-экв/г.

Предмет изобретения

Способ получения анионитов путем хлорирования сополимера замещенного винилпириди10 на и дивинилбензола и последующего аминирования, отличающийся тем, что, с целью повышения емкости анионитов, в качестве -0полимера используют сополимер винилпирндилкарбинола и дивинилбензола, а хлориро15 вание проводят треххлористым фосфором или тионилхлоридом.